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1、校準微量移液器測量結果不確定度評定1．概述1.1測量依據(jù)：參照JJG646-90《定量、可調移液器檢定規(guī)程》。1.2環(huán)境條件：溫度（20±5）℃，水溫和室溫的溫差不超過±2℃。1.3測量標準器：二等標準砝碼，測量范圍1mg~200g，由JJG99-1990《砝碼試行檢定規(guī)程》中給出擴展不確定度U為0.02mg~1.2mg，包含因子k=3。測量設備：電子天平，分度值為0.01mg(稱量20μl以下用)；分度值為0.1mg(稱量20μl以上用)。1.4被測對象：定量、可調移液器，測量范圍5μl~200μL，。1.5測量過程容量測量采用稱量法，介質為純水。使用經(jīng)二
2、等標準砝碼標定的電子天平分度值為0.01mg(稱量20μl以下用)；分度值為0.1mg(稱量20μL以上用)。將一只適量并清潔的干燥稱量杯，放入天平中稱量，去皮或記下皮重值。從天平中取出稱量杯，按移液器使用要求將移液器中水注入稱量杯內(nèi)，用天平稱量由移液器內(nèi)排出純水的質量，記下稱量值，同時記下溫度值，這樣重復不少于六次。將六次測得值的算術平均值經(jīng)查表修正后作為移液器的測量結果。1.6評定結果的使用在符合上述條件下的測量結果，一般可直接使用本不確定度的評定結果。2.評定模型ΔV=V－V0=≈m－m0式中：ΔV—移液器的測量誤差（μL）；V—移液器實際容量（μL）
3、；V0—移液器標稱容量（μL）；m—秤得純水質量值(mg)；m0—稱量法用表中相對應的質量值(mg)；ρt—=1.003≈1(g/cm3)式中：—砝碼密度值（8.0g/cm3）；—空氣密度值（0.0012g/cm3）；—t度時的純水密度值（g/cm3），20℃常壓下純水密度值為0.998g/cm3；3.輸入量m的標準不確定度u(m)的評定以定量移液器100μL為例。（1）200g二等標準砝碼標定時引入的相關標準不確定度分項u(f)；（2）電子天平的分辯力引入的標準不確定度分項u(b)分項；（3）天平測量重復性引起的標準不確定度分項u(c)3.1.1200g二
4、等標準砝碼標定時引入的相關標準不確定度u(f)的評定。根據(jù)JJG99-90《砝碼試行檢定規(guī)程》中給出的200g二等標準砝碼的擴展不確定度為0.6mg。標定所產(chǎn)生的誤差可認為均勻分布于量程中，在實際測量時，秤量范圍只使用了天平量程中很小的一段范圍，對100μL移液器的測量，100mg標定所帶來的誤差為0.6÷200000×100=0.0003mg，由于其引起的標準不確定度極小，此頂不計，即u(f)=0.0mg3.1.2電子天平的分辯力引入的標準不確定度u(b)的評定。電子天平的分辯力為0.1mg。不管采用去皮或記下皮重值的方法，輸入量m是由電子天平二次讀數(shù)的差
5、獲得，以較不利情況考慮，標準不確定度u(b)?。簎(b)=0.05mg×2=0.1mg估計為0.10，則自由度vb=503.1.3天平測量重復性引起的標準不確定度分項u(c)可以通過連續(xù)測量得到測量列,采用A類方法進行評定。本實驗在200g天平上在重復性條件下連續(xù)測量100μl定量移液器排出純水的質量10次，得到如下測量列：99.9，99.8，99.9，99.9，99.8，99.7，99.9，99.7，99.8，99.7mg。==99.81mg單次實驗標準差為S==0.088mg其標準不確定度為u(c)=S/=0.088/=0.028mg自由度vc=93.1
6、.4標準不確定度u(m)的計算標準不確定度u(m)由3個標準不確定度分項u(f)、u(b)、u(c)構成，則u2(m)=u2(f)＋u2(b)+u2(c)u(m)==0.1mg自由度vm==3.2稱量法用表中相對應的質量值m0引起的標準不確定度分項u(m0)m0是稱量法用表中相對應的質量值(mg)。從稱量法用表中可知，溫度在18.5℃~22.5℃時，容量100μl所對應的質量值都是99.7mg。其修約間隔為0.05mg，因此導致的標準不確定度為u(m0)=0.29×0.05=0.015mg估計為0.10，則自由度v(m0)=503.3忽略ρt引起的標準不確定
7、度分項u(ρt)ρt===1.003(g/cm3)其中0.998g/cm3是取ρw在20℃，常壓下純水密度值，在測量溫度下相差極微。k==0.997≈1(cm3/g)從上式可知，k值對移液器的測量誤差ΔV的影響僅為千分之三，因此u(ρt)可忽略不計，即：u(ρt)=04.合成標準不確定度的評定4.1靈敏系數(shù)數(shù)學模型ΔV=m－m0靈敏系數(shù)c1==1c2==-14.2標準不確定度匯總表100μl定量移液器排出純水體積的測量誤差的標準不確定度匯總于表1表1標準不確定度匯總表標準不確定度分量u(xi)標準不確定度來源標準不確定度ci│ci│u(xi)viu(m)輸入
8、量m0.1mg10.1mg48u(f)標準砝碼0.0
