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1、苦參藥材中4種生物堿的含量測定論文劉倩，劉永剛，鄭玉勝，張宏桂【關(guān)鍵詞】苦參；,,生物堿；,,,高效液相色譜摘要：目的建立反相液相色譜法測定苦參藥材中4種生物堿的含量測定方法。方法使用hypersilBDS（150mm×4.6mm，5μm）色譜柱，流動相為甲醇-0.1%氨水梯度洗脫，檢測波長210nm。結(jié)果苦參堿在0.25~2.00μg（r=0.9997），槐定堿在0.28~2.24μg（r=0.9995）.freelinationof4KindsofAlkaloidsinSophoraflavescensAit.byHPLCAbstract:ObjectiveT
2、odevelopanHPLCmethodtodeterminethecontentof4alkaloidsinSophoraflavescensAit.MethodsHypersilBDS（150mm×4.6mm，5um）phasecolumnobilephasemethanol-0.1%ammoniaination.ResultsThelinearconcentrationrangeofmatrine、sophoridine、oxymatrineandoxysophocarpineethodissimple,rapid,sensitive,specific,an
3、dcanbeusedfordeterminationofthecontentofalkaloidsinSophoraflavescensAitKeystationRevA0.803色譜工作站。1.2試藥苦參堿對照品（批號110805－200306），氧化苦參堿對照品（批號110780－200405），槐定堿對照品（批號110784－200303），氧化槐果堿（批號111652-200301）均購自中國藥品生物制品鑒定所，甲醇(色譜純),氨水(分析純),水為二蒸水。3種產(chǎn)地的苦參藥材，經(jīng)鑒定為豆科植物苦參的干燥根。2方法2.1提取條件的選擇精密稱取苦參粉末（40目）
4、0.5g，置具塞錐形瓶中，加濃氨試液0.6ml，氯仿30ml，超聲30min，濾過，揮干，殘渣加甲醇溶解，定容于100ml容量瓶中，搖勻，過0.45um微孔濾膜，取續(xù)濾液作為供試品溶液1。精密稱取苦參粉末（40目）0.5g，加入30ml甲醇（pH=5），超聲30min，濾過，濾液揮干，殘渣加水10ml溶解，加氨水1ml，氯仿萃取3次，合并氯仿液，揮干，加甲醇溶解，定容于100ml容量瓶中，搖勻，過0.45μm微孔濾膜，取續(xù)濾液作為供試品溶液2。結(jié)果表明供試品溶液1的各生物堿濃度均明顯高于供試品溶液2，故選擇前者進(jìn)行提取。2.2對照品溶液的制備精密稱取苦參堿，氧化苦
5、參堿，槐定堿，氧化槐果堿對照品10mg，加甲醇溶解，定容于100ml，制成苦參堿、氧化苦參堿、槐定堿、氧化槐果堿混合儲備液。2.3色譜條件及分析方法色譜柱：HypersilBDS(150mm×4.6mm,5μm);流動相：A：0.1%氨水,Ｂ：甲醇；梯度洗脫：0.01min：A：B(80:20),30min：A：B(60：40),50min：A：B(80：20),記錄時間：60min;流速：0.5ml/min；柱溫：25℃；檢測波長：327nm。進(jìn)樣量：10μl。2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線依次精密吸取儲備液1，2，4，6，8ml，置10ml容量瓶中，甲醇稀釋至刻度，搖勻，分別
6、吸取20μl進(jìn)樣，以峰面積為橫坐標(biāo)，進(jìn)樣量（μg）為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。結(jié)果見表1。表1標(biāo)準(zhǔn)曲線(略)2.5精密度實驗精密度實驗取同一供試品溶液，重復(fù)進(jìn)樣6次，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，則苦參堿、槐定堿、氧化苦參堿、氧化槐果堿RSD分別為0.821%，0.958%，1.081%，0.924%。2.6重現(xiàn)性實驗取同一苦參藥材5份制備供試品溶液，按［含量測定］項下的方法測定苦參堿、槐定堿、氧化苦參堿、氧化槐果堿的含量，苦參堿、槐定堿、氧化苦參堿、氧化槐果堿的RSD分別為1.201%，1.417%，1.776%，1.358%。2.7穩(wěn)定性考察分別取放置4，8，12，16，20，
7、24h的供試品溶液，測定4種生物堿的含量，以考察其穩(wěn)定性。RSD值為1.617%，表明供試品溶液至少在24h內(nèi)穩(wěn)定。2.8加樣回收率精密稱取苦參堿、氧化苦參堿、槐定堿、氧化槐果堿對照品適量，加入到一定量已知苦參堿、氧化苦參堿、槐定堿、氧化槐果堿含量的苦參粉末中，制備供試品溶液，按樣品測定方法進(jìn)行測定，代入回歸方程計算平均回收率分別為99.24%，98.31%，101.28%，100.59%，RSD分別為1.248%，1.517%，1.412%，1.638%。2.9樣品測定取3種產(chǎn)地苦參藥材制備成供試品溶液，注入液相色譜儀，外標(biāo)法側(cè)得苦參中苦參堿，槐定堿，氧化苦參堿
8、，氧化槐果
