梔子中京尼平苷提取方法考察

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1、梔子中京尼平苷提取方法考察朱冬春黃趙剛夏泉程鋼孫紅玲宋士卒衛(wèi)修來葛朝亮劉鋼【摘要】目的建立梔子中京尼平苷的含量測定方法，在此基礎(chǔ)上考察梔子中京尼平苷的提取方案。方法高效液相色譜法測定含量，采用KromasilC18（250mm×4.6mm,5μm）色譜柱，流動相為乙腈-水（15∶85）；流速為1.0ml/min；檢測波長為238.4nm。梔子粉末先醋酸乙酯回流提取，濾渣再用80%乙醇回流，考察提取效率及京尼平苷純度。結(jié)果京尼平苷在12.5～200μg/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，r=0.9998。用

2、乙醇回流的提取方式可使京尼平苷提取較完全，醋酸乙酯提取所得京尼平苷純度較高。結(jié)論提取溶劑的種類對梔子中京尼平苷的提取效率及純度有較大影響，先醋酸乙酯再乙醇的提取方法，可以得到部分純度較高的京尼平苷，且不浪費(fèi)藥材，減少純化等后續(xù)處理的難度。高效液相色譜法檢測梔子中京尼平苷，方法快速、準(zhǔn)確、可行?！娟P(guān)鍵詞】京尼平苷；提取；測定；純度；高效液相色譜　　Abstract：ObjectiveTodevelopanHPLCmethodforthedeterminationofgeniposidefromgar

3、denia.MethodsHighperformanceliquidchromatographym×4.6mm,5μm）obilephase.Theflol/min.Thedetection.Firstacircumfluenceadebyethyl,theresidueethod.ResultsThelinearrangeofgeniposidel,r=0.9998.TheextractionmethodofethanolcouldgetahigherextractionrateofGenipo

4、side,andahighpurityGardeniaaffectstheefficiencyofextractionsignificantly.Makeasequentialextractionbyusingethylfirstandthentheethanol,inationofGeniposideinGardeniacanbedonefastandexactlybyHPLC.　　Keyination;Purity;HPLC　　梔子為茜草科植物梔子GardeniajasminoidesElli

5、s的干燥成熟果實。據(jù)2005版《中國藥典》Ⅰ部記載,其具有瀉火除煩、清熱利尿、涼血解毒的功效，主治熱病心煩，黃疸尿赤，血淋澀痛，目赤腫痛，火毒瘡瘍，扭挫傷痛，是一味臨床常用的中藥。近年研究表明，京尼平苷是主要有效成分之一〔1〕，其提取方法眾多〔2〕。本文運(yùn)用高效液相色譜法〔3～5〕建立京尼平苷含量測定方法，并在此基礎(chǔ)上考察特定需要條件下京尼平苷的提取方式〔6〕，以便摸索出可行的提取工藝?！　?儀器與試藥　　1.1儀器　　RE-52型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，DL-5型大容量離心機(jī)，TGL-16H高速離心機(jī)，co

6、ntrifuge電熱恒溫水浴鍋，SB3200超聲提取器，ZK-82B型真空干燥箱，Xl具塞容量瓶中，加入甲醇20ml，定容后密塞稱重，靜置10min后超聲處理20min，放冷稱重，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，量取上清液待測?！　?biāo)準(zhǔn)品溶液:精密稱取京尼平苷標(biāo)準(zhǔn)品適量，加甲醇配成100μg/ml的溶液?！　?.1.2色譜條件　　色譜柱為KromasilC18柱（250mm×4.6mm,5μm），流動相為乙腈-水（15∶85）；流速1.0ml/min；進(jìn)樣量10μl；檢測波長238.4nm；柱溫

7、25℃，按外標(biāo)法進(jìn)行定量分析?！　?.1.3系統(tǒng)適用性　　按照“2.1.2”項下色譜條件分析京尼平苷對照品溶液及梔子藥材樣品溶液，色譜圖如圖1～2所示。理論塔板數(shù)以京尼平苷計為12000,拖尾因子在0.95～1.05范圍內(nèi),分離度大于1.5，未見樣品中其他組分干擾京尼平苷的測定?！　?.1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線　　取京尼平苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液（400μg/ml）,進(jìn)行倍比稀釋，分別配制成濃度為200，100，80，50，25，12.5μg/ml的京尼平苷對照品溶液，在上述色譜條件下進(jìn)樣測定。以梔子苷進(jìn)樣濃度（X）對

8、峰面積（Y）進(jìn)行線性擬合。　　所得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=14.143X+18.545，R2=0.9998，結(jié)果表明，京尼平苷在12.5～200μg/ml濃度范圍內(nèi)呈較好的線性。　　2.1.5精密度實驗　　取京尼平苷對照品溶液，在上述色譜條件下分別重復(fù)進(jìn)樣5次，進(jìn)行測定，計算結(jié)果京尼平苷峰面積的RSD為1.32％?！　?.1.6重復(fù)性實驗　　取同一梔子藥材，按照梔子藥材樣品溶液的制備方法，平行制備5份，按前述色譜條件進(jìn)行分析，取樣為0.2g，求得京尼平苷峰面積的RSD為1.83％。　　2