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《羥甲香豆素制劑溶出度測(cè)定方法的研究論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、羥甲香豆素制劑溶出度測(cè)定方法的研究論文【摘要】目的建立羥甲香豆素制劑的溶出度測(cè)定方法。方法依照《中國藥典》(2005年版)附錄溶出度項(xiàng)下第二法,以硼酸緩沖液1000mL為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為75r·min-1；紫外分光光度法測(cè)定，測(cè)定波長360nm。結(jié)果30min內(nèi)產(chǎn)品的溶出率達(dá)到80%以上，輔料對(duì)主藥測(cè)定無干擾，羥甲香豆素線性范圍為2.0002～10.0010μg·mL-1(r=0.9999)，回收率為100.3%(RSD=0.8%,n=9)。結(jié)論本法操作簡便、準(zhǔn)確可靠，填補(bǔ)了羥甲香豆素制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的
2、空白?！娟P(guān)鍵詞】羥甲香豆素制劑溶出量紫外分光光度法Abstract:ObjectiveTodevelopamethodfordeterminationofdissolutionofhymecromonepreparation.MethodsAccordingtothedissolutiontest(PharmacopoeiaofthePeoplesRepublicofChina(2005Edition,volume2,supplementalmethod3),1000mLboricacidbuffe
3、rsolutionedium,rotatespeedin-1,anddeterminedbyUV.ResultsThedissolutionrateofhymecromonepreparationin.Theexcipientsdidnotinterfereination.ThecalibrationcurveL-1(r=0.9999).Theaveragerecovery(n=9)ethodple,accurateandprecise,andmightbeusedindissolutiondete
4、rmienationofhymecromonepreparation.Keyecromonepreparation;dissolution;UV羥甲香豆素(hymecromone)是香豆素衍生物，能松弛奧狄括約肌，具有較強(qiáng)的解痙、鎮(zhèn)痛作用.freelL，取此液50mL，加0.2mol/LNaOH11.8mL，加水至200mL，用1mol/LNaOH調(diào)節(jié)pH為8.6），0.5%十二烷基硫酸鈉，3%十二烷基硫酸鈉等溶劑作為溶出介質(zhì)進(jìn)行飽和度試驗(yàn)。以上介質(zhì)加入羥甲香豆素原料，在37℃振搖20h以上，取出放
5、冷，濾過，取續(xù)濾液，參照英國藥典2008版羥甲香豆素［3］下有關(guān)物質(zhì)檢查方法，用高效液相色譜法測(cè)定各介質(zhì)中羥甲香豆素的含量。結(jié)果在3%十二烷基硫酸鈉中羥甲香豆素的質(zhì)量濃度最高（975.2mg/L），在0.5%十二烷基硫酸鈉中的質(zhì)量濃度僅為335.0mg/L。中國藥典2010版的“溶出度及釋放度應(yīng)用指導(dǎo)原則”（草案）規(guī)定“十二烷基硫酸鈉的濃度不超過0.5%”，因此棄用3%十二烷基硫酸鈉，而選擇非表面活性劑溶劑中飽和度較高的硼酸緩沖液（質(zhì)量濃度500.4mg/L）1000mL作為溶出介質(zhì)。2.2溶出度測(cè)
6、定2.2.1檢測(cè)波長的確定用硼酸緩沖液配制質(zhì)量濃度為6mg/L的羥甲香豆素對(duì)照溶液，按照中國藥典2005年二部附錄ⅣA在200～400nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，結(jié)果羥甲香豆素在360nm波長處有最大吸收。因此選定360nm作為檢測(cè)波長，測(cè)定質(zhì)量濃度為6mg/L，采用同時(shí)測(cè)定對(duì)照品溶液，計(jì)算得樣品溶出量的方法。2.2.2線性關(guān)系試驗(yàn)精密稱取羥甲香豆素對(duì)照品適量，用介質(zhì)溶解并稀釋成每1mL中含羥甲香豆素2.0002～10.0010μg的5個(gè)溶液，依法測(cè)定，以吸光度為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，
7、得回歸方程：Y=0.0963x+0.0018，r=0.9999(n=5)。2.2.3回收率試驗(yàn)按羥甲香豆素標(biāo)示量約50%、80%和100%配制樣品，用介質(zhì)制備回收溶液（各3份），依法測(cè)定，結(jié)果平均回收率為100.3%，RSD=0.8%（n=9)。2.2.4穩(wěn)定性試驗(yàn)取線性試驗(yàn)溶液3于0、2、4、18h測(cè)定，結(jié)果平均吸光度為0.5806，RSD=0.1%，表明溶液在18h內(nèi)測(cè)定穩(wěn)定。2.2.5溶出方法及轉(zhuǎn)速的選擇用漿法（75r·min-1）和籃法（100r·min-1），以硼酸緩沖液1000mL作為溶
8、出介質(zhì)，分別進(jìn)行片劑和膠囊劑的溶出度試驗(yàn)，于45min取樣，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，用所選介質(zhì)稀釋，按“2.2.1”項(xiàng)下方法測(cè)定。結(jié)果見表1。從表1結(jié)果可見，漿法溶出效果較籃法好。因此選用漿法（75r·min-1）為溶出度試驗(yàn)方法。表1溶出方法及轉(zhuǎn)速選擇試驗(yàn)結(jié)果（略）Table1Resultsofdifferentdissolutionmethodsandrotatingspeedsofdissolutiontest2.2.6溶出取樣時(shí)間及限度確定按選定的溶出度試
