消斑顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

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1、消斑顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究譚雯，盛蓉，鄭琰，譚睿，呼梅【摘要】目的建立消斑顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法應(yīng)用薄層色譜法對消斑顆粒中制何首烏、陳皮、當(dāng)歸與川芎進(jìn)行了定性鑒別；采用高效液相色譜法對顆粒中2,3,5,4ˊ四羥基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷進(jìn)行了含量測定。結(jié)果薄層色譜斑點(diǎn)清晰，陰性樣品無干擾；2,3,5,4ˊ四羥基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷在0.131～1.965μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，r=0.99997，加樣回收率在95%～105%之間，RSD為2.05%（n＝5）。結(jié)論該方法簡便且精確，重現(xiàn)性好，可

2、以作為消斑顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)?！娟P(guān)鍵詞】消斑顆粒；薄層色譜法；高效液相色譜法　　TheQualityStandardofXiaobanGranules　　Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardofXiaobanGranules.MethodsPolygonummultiflorumThunb.,CitrusreticulataBlanco,Angelicasinensis(Oliv.)DielsandLigusticumchuanxiongHort.atogr

3、aphy,andthecontentof2,3,5,4ˊTetrahydroxystilbene2OβDglucosideeasuredbyHighPerformanceLiquidChromatography.ResultsChromatographyspecklespleshoethodissimpleandaccuratel水溶解，用乙醚提取兩次，20ml/次，棄去乙醚液，水層用水飽和正丁醇提取2次，20ml/次，合并正丁醇液，水浴揮干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液。取缺制何首烏的陰性樣品

4、5g，同法制成制何首烏陰性供試品溶液。另取2，3，5，4ˊ-四羥基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷對照品適量，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。取何首烏對照藥材0.25g，加乙醇50ml，加熱回流1h，濾過，濾液濃縮至3ml，作為對照藥材溶液。吸取對照品溶液、對照藥材溶液、供試品溶液、陰性供試品溶液各10μl分別點(diǎn)于同一以0.2%CMCNa為黏合劑的硅膠H薄層板上，以苯乙醇（2∶1），苯乙醇（4∶1）為展開劑(第一次展開3.5cm,第二次展開7cm)，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸硫酸溶液，加

5、熱至斑點(diǎn)清晰，日光下檢視〔1〕。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)，且陰性對照無相應(yīng)斑點(diǎn)見圖1?！　?.1.2陳皮的薄層色譜鑒別取本品5g，加醋酸乙酯超聲提取兩次，10ml/次，合并醋酸乙酯提取液，水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。取缺陳皮的陰性樣品5g，同法制得陳皮陰性供試品溶液。取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。取陳皮對照藥材0.3g，加甲醇10ml，加熱回流40min，濾過，濾液濃縮至1ml，作為對照藥材溶液〔1〕。吸取對照品溶液、對照藥材溶液、供試

6、品溶液、陰性供試品溶液各2μl分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷丙酮甲醇（5∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光斑點(diǎn)，且陰性對照無相應(yīng)斑點(diǎn)見圖2?！　?.1.3當(dāng)歸、川芎的薄層色譜鑒別取本品15g，加乙醚30ml，超聲處理10min，分取乙醚液，揮至1ml，作為供試品溶液。取缺當(dāng)歸、川芎陰性樣品15g,同法制得當(dāng)歸、川芎陰性供試品溶液。取當(dāng)歸對照藥材0.5g，加乙醚20ml，超聲處理10min,分取乙醚

7、液，揮至1ml，作為當(dāng)歸對照藥材溶液。取川芎對照藥材0.5g，加乙醚20ml，超聲處理10min，分取乙醚液，揮至1ml，作為川芎對照藥材溶液。吸取對照藥材溶液、供試品溶液、陰性供試品溶液各10μl分別點(diǎn)于同一以0.2%CMCNa為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷醋酸乙酯（9∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光斑點(diǎn)，且陰性對照無相應(yīng)斑點(diǎn)見圖3。　　圖1制何首烏TLC鑒別（略）　　圖2陳皮TLC鑒別（略）　　圖3當(dāng)歸、川芎TL

8、C鑒別（略）　　2.2含量測定〔2～3〕　　2.2.1色譜條件色譜柱為依利特ODSC18（150mm×4.6mm，5μm），流動相為乙腈水（25∶75），流速：0.6ml/min，檢測波長：320nm，柱溫：20℃?！　?.2.2對照品溶液制備精密稱取2，3，5，4，-四羥基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷對照品1.31mg，置10ml量瓶中，用稀乙醇溶解