間苯二酚二縮水甘油醚的制備

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1、廣州市一夫化工物資有限公司?間苯二酚二縮水甘油醚的制備摘要：以間苯二酚、環(huán)氧氯丙烷等為原料，用季銨鹽作為醚化催化劑，用二步法，通過減壓共沸加堿工藝制備了間苯二酚二縮水甘油醚。研究了間苯二酚二縮水甘油醚制備過程中原材料配比、反應(yīng)溫度、加堿方式等條件對產(chǎn)物收率和質(zhì)量的影響。關(guān)鍵詞：間苯二酚二縮水甘油醚，制備1前言環(huán)氧樹脂因其具有優(yōu)良的電絕緣性、耐熱性，耐腐蝕性、粘接性而被廣泛應(yīng)用。與此同時，隨著環(huán)氧樹脂應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)大，各種新的、特殊的要求也日益增多。傳統(tǒng)的雙份A環(huán)氧樹脂由于室溫粘度大，反應(yīng)活性低，在一些特定的條件下，已經(jīng)難以滿足應(yīng)用要求。向環(huán)氧樹脂體系中加入活性

2、稀釋劑，雖然能夠改善體系的工藝性能，但會在一定程度上降低體系的力學(xué)性能和耐熱性。為了滿足新工藝對低粘度、高活性的要求，本文以間苯二酚和環(huán)氧氯丙烷為原料，合成了間苯二酚二縮水甘油醚樹脂（RDGE）,并對合成工藝進(jìn)行了進(jìn)一步探討。2實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)原料間苯二酚，CP，；環(huán)氧氯丙烷，工業(yè)品，齊魯石化產(chǎn)；液堿（48%），工業(yè)品，巴陵石化產(chǎn)；甲苯，工業(yè)品，長嶺煉化產(chǎn)；季銨鹽催化劑，工業(yè)品。2.2合成原理醚化階段：閉環(huán)階段：3地址：廣州市荔灣區(qū)荔灣路皇上皇商業(yè)大廈A806室網(wǎng)址：www.onefuchem.com電話：020-8126687881266103傳真：020-

3、81266389廣州市一夫化工物資有限公司2.3合成方法在裝有攪拌器、回流冷凝器，溫度計的燒瓶中，加入計量的間苯二酚、環(huán)氧氯丙烷和季銨鹽催化劑，攪拌混合物，加熱，升溫至預(yù)定反應(yīng)溫度，維持三小時左右，進(jìn)行醚化反應(yīng)。醚化反應(yīng)畢，將體系調(diào)整為減壓共沸狀態(tài)，控制體系溫度65±5℃，共沸真空度-0.084～-0.088MPa，滴加計量的液堿，進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)，控制滴加時間5小時左右。閉環(huán)反應(yīng)畢，帶鹽回收過量的環(huán)氧氯丙烷，先常壓，后減壓。回收溫度130～150℃，真空度-0.098～-0.1MPa。回收畢，降溫，加入溶劑溶解，加稀堿進(jìn)行精制反應(yīng)；精制反應(yīng)畢，補(bǔ)充部分溶劑，加水溶

4、鹽，靜置分相，中和、水洗至中性；脫溶劑及低沸物，在高真空和一定溫度下脫揮發(fā)份，冷卻，過濾，得到間苯二酚二縮水甘油醚產(chǎn)品。2.4測試方法環(huán)氧當(dāng)量測試方法：按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB4612-84測試。粘度測試方法：按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB12007.4-89測試。3結(jié)果與討論3.1催化劑的選擇合成環(huán)氧樹脂的反應(yīng)，分為兩個階段進(jìn)行，即醚化反應(yīng)和閉環(huán)反應(yīng)。酚型環(huán)氧樹脂的醚化反應(yīng)使用的催化劑通常有三類，即季銨鹽類、氫氧化鈉和三苯基磷酸鹽類。季銨鹽類催化劑醚化效率較高，合成的環(huán)氧樹脂環(huán)氧值較高，有利于提高產(chǎn)品的質(zhì)量，因此本實(shí)驗(yàn)選擇了季銨鹽作為醚化催化劑。3.2原材料配比的影響從合成原理我們

5、可以知道，要保證產(chǎn)品盡可能高的環(huán)氧值，應(yīng)盡量避免醚化階段鏈增長副反應(yīng)的發(fā)生。試驗(yàn)結(jié)果表明，只有在環(huán)氧氯丙烷大量過量的情況下，才能保證間苯二酚的兩個羥基反應(yīng)，同時阻止分子鏈的進(jìn)一步增長。從試驗(yàn)結(jié)果來看，環(huán)氧氯丙烷與間苯二酚的摩爾比控制在不低于8:1比較合適。配比過低，醚化轉(zhuǎn)化率偏低；配比進(jìn)一步提高，產(chǎn)品環(huán)氧當(dāng)量的降低不明顯，設(shè)備利用率降低。至于閉環(huán)反應(yīng)，由于存在環(huán)氧氯丙烷的水解副反應(yīng)，堿用量要比理論量高些，試驗(yàn)結(jié)果表明，閉環(huán)階段堿的用量為間苯二酚量的2.1～2.2倍，精制階段堿的用量為間苯二酚量的0.1～0.2倍。3.3反應(yīng)溫度的影響醚化反應(yīng)溫度對最終產(chǎn)品的質(zhì)量和

6、收率都有一定的影響。在一定溫度范圍內(nèi)，隨著溫度的升高，副反應(yīng)加劇，環(huán)氧當(dāng)量升高，對產(chǎn)品質(zhì)量的控制不利。一般來說，醚化反應(yīng)比較適宜的溫度為95℃左右。對于閉環(huán)反應(yīng)，由于采用共沸加堿工藝，保持體系進(jìn)出平衡，溫度和真空度有一個平衡點(diǎn)。溫度過低，閉環(huán)不完全，環(huán)氧當(dāng)量偏高，溫度過高，交聯(lián)副反應(yīng)加劇，體系粘度增大。一般來說，閉環(huán)反應(yīng)溫度控制在65℃左右，精制反應(yīng)溫度控制在80℃左右比較合適。3.4反應(yīng)時間的影響3地址：廣州市荔灣區(qū)荔灣路皇上皇商業(yè)大廈A806室網(wǎng)址：www.onefuchem.com電話：020-8126687881266103傳真：020-81266389

7、廣州市一夫化工物資有限公司無論是還是閉環(huán)反應(yīng)，適當(dāng)延長反應(yīng)時間，對提高產(chǎn)品的質(zhì)量和收率都是有利的，但達(dá)到一定程度后，變化不明顯。實(shí)驗(yàn)表明，醚化反應(yīng)控制三小時左右，轉(zhuǎn)化率趨于穩(wěn)定，閉環(huán)反應(yīng)滴加和維持時間一起控制在6小時左右，精制反應(yīng)1～2小時比較合適。4結(jié)論以間苯二酚和環(huán)氧氯丙烷為原料，以季銨鹽為醚化催化劑，采用工沸加堿工藝，合成了間苯二酚二縮水甘油醚樹脂，其環(huán)氧當(dāng)量達(dá)到123，25℃粘度為330mPa.s。參考文獻(xiàn)[1]袁慧五，饒秋花，間苯二酚二縮水甘油醚的制備與應(yīng)用[J]，熱固性樹脂，2007,22（5）：1～4[2]王德中，環(huán)氧樹脂生產(chǎn)與應(yīng)用[M]，北京；化

8、學(xué)工業(yè)出版社，2001[