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《cjt73-1999 城市污水 總砷的測(cè)定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)城鎮(zhèn)建設(shè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)城市污水總砷的測(cè)定CJ/T73一1999二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法Municipalsewage-Determinationoftotalarsenic-Silverdlethyldithiocarbamatespectrophotometricmethod1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測(cè)定城市污水中的總砷。本標(biāo)準(zhǔn)適用于排人城市下水道污水和污水處理廠污水中總砷的測(cè)定。1.1測(cè)定范圍本方法測(cè)定砷的濃度范圍為0.035-0.85mg/L,1.
2、2干擾硫化物有干擾，測(cè)定前可用醋酸鉛吸收去除，銻、鏈影響測(cè)定，加人碘化鉀和抓化亞錫可以消除微量銻的干擾。盡管鉻、錳、銅、汞、鑰、鉑和銀會(huì)干擾砷化氫的發(fā)生，但這些金屬在水中的正常濃度不會(huì)造成明顯干擾。2方法原理樣品經(jīng)硝酸、硫酸消解后，消解液中的五價(jià)砷在碘化鉀和抓化亞錫作用下還原成三價(jià)砷。三價(jià)砷被鋅和酸作用生成的新生態(tài)氫進(jìn)一步反應(yīng)生成砷化氫。砷化氫和銀鹽反應(yīng)生成一種可在530nm處進(jìn)行分光光度法測(cè)定的紅色膠體銀。3試劑和材料均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水。3.150%(v/v)硫酸溶液將硫酸(H2SO4,p=1.84g
3、/mL)緩緩加人同體積水中，混勻。3.2硝酸(HNO3,p=1.40g/mL),3.3醋酸鉛棉花稱取log醋酸鉛[pb(CH3000)Z"3H201溶于100mL水中，浸人10g脫脂棉花，半小時(shí)后取出，自然晾干。3.4碘化鉀溶液稱取15g碘化鉀，溶于100mL水中，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。3.5抓化亞錫溶液稱取8g無(wú)砷抓化亞錫(SnCl,"2H,O)溶于20ml,濃鹽酸(HCI,p=1.19g/mL)，于通風(fēng)櫥內(nèi)加熱溶解。用時(shí)現(xiàn)配。3.6二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙醇胺一三抓甲烷溶液中華人民共和國(guó)建設(shè)部1999-06-
4、04批準(zhǔn)1999一it一04實(shí)施209CJ/T73一1999稱取1.25g二乙基二硫代氛基甲酸銀(C,H,oNSgAg)，溶于100mL三抓甲烷(CHC1,)，再加10mL三乙醇胺[(HOCH瓜HO,N],最后再用三抓甲烷稀釋至500mL，使其盡量溶解，靜止24h，過(guò)濾到棕色瓶?jī)?nèi)，貯于冰箱中。17無(wú)砷鋅粒,20p左右。I8砷標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取110,C烘干的三氧化二砷(AsiO,)0.6600士0.0007g溶于10mL200o(m/V)氫氧化鈉溶液，轉(zhuǎn)移到500mL容A瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液1mL含1.00
5、mg砷。使用時(shí)將1000mg/L溶液逐級(jí)稀釋成1mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。砷及其化合物很毒，操作中應(yīng)特別小心，實(shí)臉要在通風(fēng)櫥內(nèi)或通風(fēng)良好地方進(jìn)行，要避免吸入，入口和接觸皮膚。4儀器4.1砷化氫發(fā)生裝置(詳見(jiàn)圖1).球010(內(nèi)徑)5mL刻度單位:mm圖1砷化氫發(fā)生裝置(單位mm)1一用150mL磨口帷形瓶作砷化氮發(fā)生瓶:2一連接導(dǎo)管分成二段，中間用乳膠管連接，左邊有一磨口接口與砷化氫發(fā)生瓶連接;3-吸收管;4-幽酸鉛棉花裝演處4.2分光光度計(jì)。5樣品采樣時(shí)用鹽酸作保護(hù)劑，一般每升樣品中加5mL濃鹽酸進(jìn)行保存.6分
6、析步驟6，1空白試驗(yàn)用30mL水代替試料，按第6.2-6.4操作。用所得吸光度在工作曲線上查得空白值。若空白值超出I信區(qū)間時(shí)應(yīng)檢查原因，空白值v信區(qū)間可按CJ26.25-91附錄B確定。6.2樣品的消解和預(yù)處理將含砷2^25Kg的適量實(shí)驗(yàn)室樣品作為試料放人砷化氮發(fā)生瓶中，加人2mL硫酸(3.1)和5mL濃硝酸(3.2)，在通風(fēng)櫥內(nèi)消解至白色煙霧出現(xiàn)，如溶液仍不清滋可再加5mL濃硝酸(3-2)繼續(xù)加熱消解至白色煙霧出現(xiàn)，冷卻后加人5mL水再燕發(fā)到白色煙霧出現(xiàn)，趕盡氮氧化物.待冷卻后，加人30mL水，再加人5mL
7、硫酸(3.1),2mL碘化鉀溶液(3.4)和8滴(0.4mL)抓化亞錫溶液(3-5)，每加人一種試荊后將溶液搖勻，試劑全加完后放R15min,潔凈的樣品可以不消解，如果試料不是取30mL左右，可通過(guò)蒸發(fā)和稀釋將體積調(diào)節(jié)到30mL左右，加人7mL硫酸(3.1),然后加人碘化鉀((3-4)和氛化亞錫(3-5)溶液放置15min,6.3連接導(dǎo)管和吸收管的準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載CJ/T73一1999在連接導(dǎo)管的球體部位裝填醋酸鉛棉花(3-3)。吸收管中加人5mL吸收液(3-6)，詳見(jiàn)圖。6.
8、Q砷化氫的發(fā)生和測(cè)量將4g鋅(3.7)投人發(fā)生瓶?jī)?nèi)后，立即連接好連接導(dǎo)管，保證全部接口嚴(yán)密不漏氣。在室溫下反應(yīng)1h。反應(yīng)結(jié)束后用三抓甲烷將吸收液體積補(bǔ)足到5mL，轉(zhuǎn)人10mm比色皿中，以三抓甲烷為參比在530nm波長(zhǎng)下測(cè)吸光度。6.5確定砷含量用測(cè)得的吸光度扣除空白試驗(yàn)吸光度從工作曲線上查得砷的含量。6.g工作曲線的繪制在8個(gè)砷化氫發(fā)生瓶中，分別加人。、1.00,2.50,5.00,10.00,15
