骨疏靈膠囊中異補骨脂素的含量測定論文

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1、骨疏靈膠囊中異補骨脂素的含量測定論文王濤，曾元兒，徐敏，謝金華，麥惠環(huán)【關(guān)鍵詞】骨疏靈膠囊摘要：【目的】通過測定骨疏靈膠囊中異補骨脂素的含量以控制制劑內(nèi)在質(zhì)量?！痉椒ā坎捎酶咝б合嗌V法，以甲醇水(V甲醇∶V水＝48∶５２）為流動相，流速11mL/min，色譜柱為Ｃ１８柱.freel。【結(jié)果】異補骨脂素在00342～02736μg線性關(guān)系良好(r＝09998)，平均回收率為9211%(RSD＝189%，n＝５)，方法重現(xiàn)性好(RSD＝205%)。【結(jié)論】以高效液相色譜法檢測骨疏靈膠囊中的異補骨脂

2、素含量，可避免制劑中其他化學(xué)成分的干擾，專屬性好，且操作簡便。關(guān)鍵詞：骨疏靈膠囊／分析；異補骨脂素／分離與提純骨疏靈膠囊是由淫羊藿、補骨脂、女貞子等多味中藥組成的復(fù)方制劑，對更年期婦女骨質(zhì)疏松癥有一定療效。補骨脂為方中君藥之一，其主要成分為補骨脂素與異補骨脂素，采用高效液相色譜法可對兩者的含量進行測定，因暫缺補骨脂素對照品，本實驗僅對制劑中的異補骨脂素含量進行了測定。1儀器及試藥高效液相色譜儀(LC10AT輸液泵，SPD10A紫外檢測器，日本島津)；異補骨脂素對照品(中國藥品生物制品檢定所)；甲

3、醇(色譜純)；其余試劑均為分析純。實驗用制劑由香港浸會大學(xué)徐敏教授提供。2方法與結(jié)果21對照品溶液的制備精密稱取異補骨脂素對照品171mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1mL含異補骨脂素00684mg)。22供試品溶液的制備取骨疏靈膠囊內(nèi)容物50mg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，稱定重量，超聲處理20min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失重量，搖勻。用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液即得。23色譜條件色譜柱：EMerckLichroshpher100RP1

4、8(250mm×4mm,.freel)；流動相：甲醇水(V甲醇∶V水＝48∶52)；流速11mL/min；柱溫40℃；波長245nm［１］。24測定方法分別精密吸取對照品溶液1μL、供試品溶液15μL，注入液相色譜儀，測定，即得。結(jié)果見圖1。25標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密吸取對照品溶液05、1、2、3、4μL，注入液相色譜儀，測定。以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制曲線，得回歸方程：Ｙ＝５４６９５＋６６９９９×１０６X,r＝09998，異補骨脂素在00342～02736μg之間呈良好的線性關(guān)系。26精

5、密度試驗精密吸取對照品溶液1μL，按上述色譜條件重復(fù)進樣測定，異補骨脂素峰面積平均積分值為493247(Ｎ＝５），ＲＳＤ為107%。27重現(xiàn)性試驗用同一批號的樣品，分別測定5次，測得異補骨脂素含量平均值為0239%，ＲＳＤ為205%。28回收率試驗取骨疏靈膠囊內(nèi)容物24mg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密吸取對照品溶液1mL，按供試品溶液制備項下的方法制備并測定，結(jié)果見表1。表1回收率測定結(jié)果（略）29樣品測定根據(jù)擬定方法測定，3批骨疏靈膠囊中異補骨脂素含量測定結(jié)果見表2。表2樣品中異補骨脂素的

6、含量（略）3討論骨疏靈膠囊是由多味中藥組成的復(fù)方制劑，其中所含的異補骨脂素成分屬于香豆素類［２］，由于結(jié)構(gòu)中含有苯并α吡喃酮母核，可產(chǎn)生紫外吸收，故選擇高效液相色譜法對其進行分離與檢測。實驗色譜圖顯示，陰性對照溶液中的組分不干擾制劑中異補骨脂素的測定，說明方法的專屬性好。方法建立中反復(fù)對流動相進行了篩選，確定了以甲醇水(V甲醇∶V水＝48∶５２)為流動相，流速為11mL/min的測定條件，異補骨脂素的分離度及拖尾因子均符合藥典［３］要求。本法操作簡便，重現(xiàn)性好，但回收率稍低，估計與實驗中樣品的取

7、樣量偏低有關(guān)。