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1、Tm：YAP晶體生長及光譜特性研究第2l卷第4期2006年7月無機(jī)材料JournalofInorganicMaterialsVo1.21,NO.4Ju1.,2006文章編號(hào):1000—324X(2006)04—0838—05Tm:YAP晶體生長及光譜特性研究陸燕玲,王俊,楊揚(yáng),李勝華,孫寶德,袁清習(xí)2(1.上海交通大學(xué)金屬基復(fù)合材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海200030;2.中國科學(xué)院北京高能物理研究所,北京100039)摘要:采用提拉法生長了摻雜濃度分別為4,8與10at%的Tm:YAP晶體測(cè)定了Tm在YAP基質(zhì)中的分凝系數(shù)為0.88.采用同步輻射的方法研究了Tm:YAP晶體的生長條紋和結(jié)構(gòu)應(yīng)
2、力缺陷.晶體的吸收峰位于694和795nm;熒光譜峰值在2.Opm附近,因此TIn:YAP晶體有望成為一種新型的適合LD泵浦的中紅外激光材料關(guān)鍵詞Tm:YAP晶體;提拉法;分凝系數(shù);光譜特性中圖分類號(hào):O782文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A1引言隨著大功率InGaAs二極管激光器的發(fā)展,摻銩的2#m波段激光晶體正日益受到人們的廣泛重視2#m波段激光對(duì)人眼安全,易獲得高質(zhì)量的光束,實(shí)現(xiàn)激光二極管(LD)泵浦可小型化.由于水分子對(duì)2#m波段光波有較強(qiáng)的吸收能力,這使得2#m波段激光在軍事雷達(dá),醫(yī)療衛(wèi)生,環(huán)境保護(hù)等方面均有重要的應(yīng)用價(jià)值.TIn:YAP晶體光譜和輸出特性的研究結(jié)果表明,Tm:YAP晶體性能優(yōu)于T
3、m:YAG和Tm:YLF晶體【引,具有摻雜濃度高,發(fā)射截面大,偏振激光輸出及閾值低,熒光壽命長等優(yōu)點(diǎn),適于LD泵浦,符合固體激光器的發(fā)展趨勢(shì),是具有潛在用途的激光材料.本文主要介紹了用提拉法(Czochralski)生長不同摻雜濃度Tm:YAP單晶的工藝過程,測(cè)定了晶體中Tm的分凝系數(shù),研究了晶體的核心和生長條紋缺陷,并對(duì)晶體的吸收光譜和熒光光譜進(jìn)行了分析測(cè)試.2晶體生長及性能表征2.1晶體的生長Tm:YAP晶體采用中頻感應(yīng)加熱提拉法生長.原料為高純A1203(99.995%),Y2O3(99.999%)和Tm203(99.999%).各原料經(jīng)稱配,研磨混合均勻后,壓制成塊,再經(jīng)1300.
4、C燒結(jié)12h,燒結(jié)好的原料置于干燥箱內(nèi)備用.銥坩堝尺寸為~66mm~45mm,一次投料約590g,選用優(yōu)質(zhì)b軸取向YAP晶體作籽晶.晶體的提拉速度為1,,~2mm/h,轉(zhuǎn)速為1525r/min,控制凸界面生長,所有晶體生長都經(jīng)過縮頸,放肩,等徑,收尾及降溫等工藝過程,降溫速率為25~80.C/h.整個(gè)生長周期約需5天.收稿日期:2005-08—26,收到修改稿日期:2005—1o-27作者簡介:陸燕玲(197B_),女,博士研究生.通訊聯(lián)系人;孫寶德.E-maihbdsun~sjtu.edu.cn4期陸燕玲,等:Tm:YAP晶體生長及光譜特性研究839由于YAP晶體物理性質(zhì)的各向異性,其熱
5、膨脹系數(shù)沿不同晶軸差異相當(dāng)大,沿a,b,c軸熱膨脹系數(shù)分別為4.2×10一./.C,11.7x10一./.C,5.1x10一./.c【4】'故Tm:YAP晶體在較大的溫度梯度下極易開裂.實(shí)驗(yàn)中,為了避免晶體開裂,采用了藍(lán)寶石片與剛玉片相結(jié)合的方法抑制了發(fā)生在生長腔內(nèi)冷熱氣氛的對(duì)流,減小了熔體表面上方的溫度梯度,避免了晶體因受到較大熱沖擊而發(fā)生開裂.實(shí)踐證明:采取這一措j晦后,在我們的實(shí)驗(yàn)中沒有再出現(xiàn)過Tm:YAP晶體嚴(yán)重開裂的情況.在上述生長參數(shù)條件下,我們獲得了多根4,8與10at%的b軸Tm-YAP晶體,晶體直徑23~25mm,總長100~110mm,等徑部分長60~70mm,重量約為
6、220g,占總投料量的40%左右,毛坯外形如圖1所示.晶圖1提拉法獲得的b軸Tm:YAP晶體(1Oat%)Fig.1Photographofas-grownTm:YAPMongthecrystallineb-axiswiththesizeof~25mm×105mmlII.IJJ_I.I.I1.1530●S607rS2.)圖2Tm:YAP晶體XRD圖譜Fig.2XRDpatternofTm:YAPcrystal體透明,無開裂現(xiàn)象,完整性好.晶體呈棕黃色,隨著Tm.+摻雜濃度的增加,晶體顏色略有加深,通過H2退火可去除該著色.2.2物相鑒定人們對(duì)Y203一Al203相圖有不同的認(rèn)識(shí),有人認(rèn)為Y
7、AP只在高溫區(qū)是穩(wěn)定相,低于1820.C要分解為YAM和YAG兩相混合物【6】;有人認(rèn)為YAP是一致熔融化合物,在120~1900.C不會(huì)發(fā)生相變-7J_為確認(rèn)所生長的晶體是否是Tm:YAP晶體,我們從生長得到的完好晶體中切割下一部分,用瑪瑙缽研成粉末,利用x射線粉末衍射(XRPD)方法對(duì)其進(jìn)行了物相鑒定.圖2為Tm:YAP晶體XRD圖譜,與國際標(biāo)準(zhǔn)卡片中YAP的衍射數(shù)據(jù)相對(duì)照,確認(rèn)該粉末的主相為YAP相.即使在Tm3+
