資源描述：
《用滴定法快速測定硅鉻合金中硅和鉻》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、用滴定法快速測定硅鉻合金中硅和鉻萊鋼科技第2期(總第116期)用滴定法快速測定硅鉻合金中硅和鉻魏恩雙(品質(zhì)保證部)摘要:本法基于鉻是變價元素,選擇氧化還原反應(yīng)的最佳分析條件,利用一定量的氧化劑,還原劑促使鉻發(fā)生價態(tài)變化,而且有好靈敏顏色變化現(xiàn)象,求得鉻量.改經(jīng)典繁瑣的重量法為快速的硅氟酸鉀沉淀滴定法測定硅鉻合金中的硅量.本法操作簡便,快速,結(jié)果準(zhǔn)確,且節(jié)約大量試劑和電能源,降低了分析費(fèi)用.關(guān)鍵詞:硅鉻合金高氯酸氧化鉻硅氟酸鉀硅Abstract:Basedonchromiumasavalencychangingelement,to
2、selecttheoptimumanalysisconditionsofOX—idationandreductionreaction,withamountedoxidizerandreductanttopromotechromiumtochangevalencywithhighsensitivecolourchangingphenomenontoaccountoutchromiumcontent.Tochangeclassicalcomplicatedgra—vimetryintoquickpotassiumfluosilica
3、teprecipitationtitrationtodeterminesiliconcontentinsilicon—chromiumal—loy.ismethodiswithsimpleandquickoperationandaccurateresults.andcansavealargeamountofreagentandelectricpower,reducinganalysiscost.KeyWords:silicon—chromiumalloy,perchloricacidoxidation,chromium,vale
4、ncychangingeleme噸,potassiumfluosilicate,silicon1前言硅鉻合金是用于冶金工業(yè)煉鋼和鑄造時的還原劑及合金元素的添加劑,是冶金生產(chǎn)中的主要原材料之一.硅和鉻元素是該合金中的必測項(xiàng)目.為了保證煉鋼和鑄造的質(zhì)量,需要對硅鉻合金中的硅鉻含量做出準(zhǔn)確分析.鑒于目前尚未制定出國家標(biāo)準(zhǔn)測定方法,又沒有現(xiàn)成的企業(yè)分析方法可循.本文試驗(yàn)擬定了該合金中硅和鉻的滴定法,滿足了當(dāng)前冶金生產(chǎn)的需要.試樣以鹽酸,硝酸及氫氟酸溶解后,硅轉(zhuǎn)化為硅氟酸絡(luò)合物,加入硝酸鉀反應(yīng)生成硅氟酸鉀沉淀,過濾,洗滌凈游離酸.硅氟酸鉀
5、沉淀溶解于沸水中,使其水解生成氫氟酸,以溴麝香草酚藍(lán)為指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和游離出的氫氟酸,借此求得硅的百分含量.試樣以稀硫酸,硝酸及氫氟酸溶解,用高氯酸冒煙將鉻氧化為六價,以N一苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,將六價鉻還原為三價,求出鉻的百分含量.其主要反應(yīng)為:lOCr~+5CIO4.+19H20=5Cr207一+C12+42302+3C1一+38HCrO,一+6Fe+14H:2Cr+6Fe+7H.02試劑2.1硝酸:密度1.42g/am;2.2鹽酸:密度1.19g/am;2.3氫氟酸:密度1.
6、15g/cm;2.4硫酸:1+4;2.5硝酸鉀飽和溶液;2.6硝酸鉀洗滌溶液:稱取硝酸鉀100g于燒杯中,加水900mL溶解后,加無水乙醇100mL混勻;2.7溴麝香草酚藍(lán)指示劑:1%的乙醇溶液;2.8氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1moL/L;2.9硫磷混合酸:于760mL水中緩慢加入硫酸160mL,冷卻后加入磷酸80mL,以水稀釋至1000mL混勻;2.10N一苯代鄰氨基苯甲酸指示劑:0.2%,稱取該指示劑0.2g溶解于含0.2g碳酸鈉的100mL水溶液中;2.11硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.05mot/L.萊鋼科技2005年4月3操作
7、方法3.1硅氟酸鉀沉淀酸堿滴定法測定硅稱取0.1000g試樣于200mL塑料杯中,加鹽酸12mL,氫氟酸7mL,搖勻置于沸水浴中溶解2min,取下加硝酸10mL,再置于沸水浴中溶解3rain,取下,在水盆中冷卻至室溫.在塑料棒攪拌下加硝酸鉀飽和溶液20mL,加濾紙漿少許,攪拌2min,放置12rain左右使硅氟酸鉀沉淀完全.在墊有脫脂棉的塑料漏斗內(nèi)鋪放一張定量濾紙抽濾(或過濾),用硝酸鉀洗滌溶液洗滌沉淀3～5次,將沉淀及濾紙于250mL燒杯中,加硝酸鉀洗滌液20mL,用塑料棒搗碎濾紙和沉淀,加溴麝香草酚藍(lán)指示劑4滴,仔細(xì)滴加氫氧
8、化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至藍(lán)色(不計(jì)量).加沸水120mL,攪拌使濾紙散開及硅氟酸鉀沉淀溶解,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液呈現(xiàn)藍(lán)色為終點(diǎn).3.2硫酸亞鐵銨滴定法測定鉻稱取0.1000g試液于200mL聚四氟乙稀杯中,加鹽酸10mL,氫氟酸6mL,硝酸5mL,高氯酸10mL
