hjt345-2007 水質(zhì) 鐵的測定 鄰菲啰啉分光光度法

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1、本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境科學出版社出版的正式標準文本為準。HJ中華人民共和國環(huán)境保護行業(yè)標準HJ/T345─2007水質(zhì)鐵的測定鄰菲啰啉分光光度法(試行)Waterquality—DeterminationofIron—phenanthrolinespectrophotometry(發(fā)布稿)2007-03-10發(fā)布2007-05-01實施國家環(huán)境保護總局發(fā)布HJ/T345—2007目次前言…………………………………………………………………………………………………Ⅱ1適用范圍………………………………………………………………………………………12原理

2、……………………………………………………………………………………………13試劑……………………………………………………………………………………………14儀器……………………………………………………………………………………………15干擾的消除……………………………………………………………………………………26步驟……………………………………………………………………………………………27結果的計算……………………………………………………………………………………38精密度和準確度………………………………………………………………………………3I標準分享網(wǎng)www

3、.bzfxw.com免費下載HJ/T345—2007前言為規(guī)劃《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》(GB3838-2002)的實施工作,制定本試行標準。本標準規(guī)定了地表水、地下水及廢水中鐵的鄰菲啰啉分光光度測定方法。本標準適用于地表水、地下水及廢水中鐵的測定。本標準為首次制訂。本標準由國家環(huán)境保護總局科技標準司提出。本標準由國家環(huán)境保護總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會組織中國環(huán)境監(jiān)測總站等單位起草。本標準國家環(huán)境保護總局2007年3月10日批準。本標準自2007年5月1日起實施。本標準由國家環(huán)境保護總局解釋。IIHJ/T345─2007水質(zhì)鐵的測定鄰菲啰啉分光光度法1

4、適用范圍本標準適用于地表水、地下水及廢水中鐵的測定。方法最低檢出濃度為0.03mg/L,測定下限為0.12mg/L,測定上限為5.00mg/L。對鐵離子大于5.00mg/L的水樣,可適當稀釋后再按本方法進行測定。2原理亞鐵離子在pH3~9之間的溶液中與鄰菲啰啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡合物,其反應式為:2+NN2+Fe+3FeNN34-1此絡合物在避光時可穩(wěn)定保存半年。測量波長為510nm,其摩爾吸光系數(shù)為1.1×10L·mol·cm-1。若用還原劑(如鹽酸羥胺)將高鐵離子還原,則本法可測高鐵離子及總鐵含量。3試劑本標準所用試劑除另有注明外,均為符合國家標準的

5、分析純化學試劑;實驗用水為新制備的去離子水。3.1鹽酸(HCl):ρ20=1.18g/mL,優(yōu)級純。3.2(1+3)鹽酸。3.310%(m/V)鹽酸羥胺溶液。3.4緩沖溶液:40g乙酸銨加50mL冰乙酸用水稀釋至100mL。3.50.5%(m/V)鄰菲啰啉(1,10-phenanthroline)水溶液,加數(shù)滴鹽酸幫助溶解。3.6鐵標準貯備液:準確稱取0.7020g硫酸亞鐵銨((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O),溶于(1+1)硫酸50mL中,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶(A級)中,加水至標線,搖勻。此溶液每毫升含100μg鐵。3.7鐵標準使用液:準確

6、移取鐵標準貯備液(3.6)25.00mL置100mL容量瓶(A級)中,加水至標線,搖勻。此溶液每毫升含25.0μg鐵。4儀器分光光度計,10mm比色皿。1標準分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費下載5干擾的消除強氧化劑、氰化物、亞硝酸鹽、焦磷酸鹽、偏聚磷酸鹽及某些重金屬離子會干擾測定。經(jīng)過加酸煮沸可將氰化物及亞硝酸鹽除去,并使焦磷酸、偏聚磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽以減輕干擾。加入鹽酸羥胺則可消除強氧化劑的影響。鄰菲啰啉能與某些金屬離子形成有色絡合物而干擾測定。但在乙酸-乙酸銨的緩沖溶液中,不大于鐵濃度10倍的銅、鋅、鈷、鉻及小于2mg/L的鎳,不干擾測定,當

7、濃度再高時,可加入過量顯色劑予以消除。汞、鎘、銀等能與鄰菲啰啉形成沉淀,若濃度低時,可加過量鄰菲啰啉來消除;濃度高時,可將沉淀過濾除去。水樣有底色,可用不加鄰菲啰啉的試液作參比,對水樣的底色進行校正。6步驟6.1校準曲線的繪制依次移取鐵標準使用液(3.7)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL置150mL錐形瓶中,加入蒸餾水至50.0mL,再加(1+3)鹽酸(3.2)1mL,10%鹽酸羥胺1mL,玻璃珠1~2粒。加熱煮沸至溶液剩15mL左右,冷卻至室溫,定量轉(zhuǎn)移至50mL具塞比色管中。加一小片剛果紅試紙,滴加飽和乙酸鈉溶液至試紙剛剛變

8、紅,加入5mL緩沖溶液(3.4)、0.5%鄰菲啰啉溶液(3.5)2mL,加水至標線,搖勻。顯色

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