資源描述:
《hplc法測定腰息痛膠囊中歐前胡素含量》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、HPLC法測定腰息痛膠囊中歐前胡素含量【摘要】目的測定腰息痛膠囊中歐前胡素的含量,為該制劑制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。方法采用HPLC法測定。結(jié)果歐前胡素在0.0492~0.2952μg之間呈線性關(guān)系,r=0.9999;平均回收率為97.057%,RSD=1.36%(n=6)。結(jié)論該方法簡便準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,可用于腰息痛膠囊的質(zhì)量控制。?【關(guān)鍵詞】腰息痛膠囊;HPLC;歐前胡素;含量測定??DeterminationofthecontentofimperatorininYaoxitongcapsulebyHPLCZHOUYan-ling,JIANGYing-ying
2、.ThirdPeople’sHospitalofYulinCity,Guangxi537001,China?【Abstract】ObjectiveTodeterminethecontentofimperatorininYaoxitongcapsuleandtoprovideevidenceforitsqualitycriteria.MethodsAHPLCmethodwasestablished.ResultsThelinearrangeofberberinehydrochloridewas0.0492~0.2952μg(r=0.9999).Theavera
3、gerecoveryratewas97.057%,RSD=1.36%(n=6).ConclusionThemethodissimple,acurate,repeatible,andcanbeusedforthe6qualitycontrolofYaoxitongcapsule.?【Keywords】Yaoxitongcapsule;HPLC;Imperatorinhydrochloride;Contentdetermination腰息痛膠囊為白芷、草烏(制)、獨活、續(xù)斷、牛膝等22味中藥及對乙酰氨基酚組成的中藥化學(xué)藥復(fù)方制劑,具有舒筋活絡(luò),?淤止痛,活血驅(qū)風(fēng)
4、之功效,臨床上用于治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎,肥大性腰椎炎,頸椎炎,坐骨神經(jīng)痛,腰肌勞損等疾病[1]。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中只有對乙酰氨基酚的含量測定,缺少中藥藥味的含量限定。白芷為方中主藥之一,歐前胡素是白芷的主要活性成分,故采用歐前胡素作為含量控制指標(biāo)。?1儀器與試藥?LabAlliance高效液相色譜儀,SeriesⅢ泵,Model500紫外檢測器,十八烷基硅烷鍵合硅膠柱(KromasilODSC18柱,瑞典諾貝爾公司),4.6mm×250mm,5μm;UV-2100紫外分光光度計(日本島津);SZ-93自動雙重純水蒸餾器(上海亞榮生化儀器廠);B2200S-T超聲提取器
5、[必能信超聲(上海)有限公司],HH-S數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠)。乙腈為色譜純;甲醇為分析純;水為重蒸水。歐前胡素對照品由中國藥品生物制品檢定所提供,供含量測定用,批號:110826-200409;腰息痛膠囊為市售品,批號:070402,070601,070607,070614。?
62方法與結(jié)果?2.1色譜條件色譜柱:KromasilODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm,瑞典諾貝爾公司);流動相:乙腈-水(56∶44);流速:1.0ml/min;檢測波長:300nm;柱溫(30±2)℃,進(jìn)樣量:20μl。?2.2對照品及樣品溶液的
6、制備精密稱取歐前胡素對照品12.3mg,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,作為對照品儲備液(0.492mg/ml)。精密吸取以上對照品儲備液1ml,加甲醇稀釋到10ml容量瓶中,搖勻,得49.2μg/ml對照品溶液,再從中吸取1.5ml溶液置于10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液(7.38μg/ml)?2.3供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的20粒,傾出內(nèi)容物,取約5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,超聲處理1h,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用0.45μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。
7、?2.4陰性樣品溶液的制備以相同的處方比例稱取適量藥材(不含白芷),按本品制備工藝制備不含白芷的陰性樣品,取適量參照樣品溶液的制備方法,制備不含白芷的陰性對照溶液。?2.5系統(tǒng)適應(yīng)性試驗6分別吸取對照品溶液、供試品溶液及陰性對照溶液各20μl,注入液相色譜儀,繪制色譜圖。試驗結(jié)果表明,供試品及對照品溶液有一保留時間相同的色譜峰,供試品色譜中歐前胡素與其他組分達(dá)到基線分離,陰性對照溶液在歐前胡素峰附近都無干擾。結(jié)果見圖1~3。?2.6線性關(guān)系考察精密吸取對照品儲備液(0.492mg/ml)1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,混勻,再從中分別吸取0.5、
8、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml溶液置10