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《標準名稱 - 中國蜂產(chǎn)品協(xié)會-國內(nèi)最權(quán)威的蜂產(chǎn)品網(wǎng)站》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICSB備案號：GH中華人民共和國供銷合作行業(yè)標準GH/TXXXXX—XXXX蜂蜜中丙酮醛含量的測定高效液相色譜法DeterminationofmethylglyoxalinhoneybyhighperformanceliquidchromatographymethodXXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施中華全國供銷合作總社發(fā)布GH/T前言本標準遵循GB/T1.1-2000《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和GB/T20001.4-2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》的編寫規(guī)則。本標準的附錄A、B為資料性
2、附錄。本標準由由中華全國供銷合作總社提出并歸口。本標準起草單位：中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局.本標準主要起草人：IGH/TXXXXX—XXXX蜂蜜中丙酮醛含量的測定高效液相色譜法1范圍本標準規(guī)定了蜂蜜中丙酮醛的高效液相色譜測定方法。本標準適用于蜂蜜中丙酮醛含量的測定。本標準丙酮醛的檢測低限為20mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日
3、期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。3術(shù)語和定義3.1蜂蜜honey蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，與自身分泌物混合后，經(jīng)充分釀造而成的天然甜物質(zhì)。3.2丙酮醛methylglyoxal也可被翻譯為甲基乙二醛，是新西蘭麥盧卡蜂蜜特有的抗菌活性物質(zhì)。4原理蜂蜜樣品用水溶解后，與鄰苯二胺進行衍生化反應(yīng)，高效液相色譜進行測定，外標法定量。5試劑和材料除另有規(guī)定，所用試劑均為分析純。實驗用水應(yīng)符合GB/T6682-2008中一級水的規(guī)定要求。5.1乙腈：色譜純。5.2甲酸：色譜純。5.3丙
4、酮醛標準品：40%水溶液。5.4鄰苯二胺：分析純。5.5衍生化試劑：稱取鄰苯二胺（5.4）0.6g于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，配制成6g/L的鄰苯二胺水溶液，用于衍生化反應(yīng)。5.6標準貯備液：精密稱取丙酮醛標準品（5.3）100mg于10mL容量瓶中，用水稀釋并定容至刻度，配制成4g/L的標準儲備液。再準確吸取4g/L的標準儲備液100μL于10mL容量瓶中，用水稀釋并5GH/TXXXXX—XXXX定容至刻度，得40mg/L的標準儲備液。兩種濃度的標準儲備液均于4℃冰箱保存。5.7標準工作溶液：臨用前吸取適量40mg/L和4
5、g/L標準貯備液（5.6），用水稀釋成含丙酮醛2.0mg/L、4.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、100.0mg/L六個濃度，現(xiàn)配現(xiàn)用。5.8濾膜：有機相0.22μm。6儀器和設(shè)備6.1高效液相色譜儀：配紫外檢測器。6.2分析天平：感量分別為0.1mg和0.01g。6.3渦旋儀。7樣品的取樣及預(yù)處理取蜂蜜代表樣品200g，未結(jié)晶樣品攪拌均勻，有結(jié)晶析出的樣品可將樣品瓶蓋好后，置于不超過60℃的水浴中溫熱，待樣品全部溶化后攪勻，迅速冷卻至室溫，在溶化時需注意防止水分揮發(fā)。制備好的試樣裝入潔凈容器內(nèi)，密封，標明
6、標記。在制樣過程中，應(yīng)防止樣品污染或發(fā)生殘留含量變化，于0℃~4℃保存。8試驗方法8.1供試樣品溶液的制備稱取1g蜂蜜溶于10mL水中，取1mL該蜂蜜水溶液與1mL衍生化試劑（5.5）混勻，在室溫、避光條件下進行衍生化反應(yīng)8h以上，過0.22μm濾膜后進樣分析。8.2色譜條件色譜柱：KromasilC18,柱長150mm,內(nèi)徑4.6mm,填料粒徑5μm;或性能相當?shù)纳V柱。流動相：乙腈—0.1%甲酸水溶液（3:7,v/v），等度洗脫；流速：1.0mL/min；柱溫：30℃；檢測波長：318nm；進樣量：10μL8.3高效液相色譜測定丙酮醛標
7、準工作溶液（5.7）在高效液相色譜設(shè)定條件下分別進樣，以丙酮醛衍生化產(chǎn)物的色譜峰面積為縱坐標、工作溶液濃度（μg/mL）為橫坐標，繪制6點標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中丙酮醛衍生化產(chǎn)物的響應(yīng)值均在儀器測定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，溶劑空白、丙酮醛標準工作溶液、麥盧卡蜂蜜以及基質(zhì)加標樣品的色譜圖見附錄A圖A.1。8.4空白試驗除不稱取試樣外，均按上述步驟（8.1-8.3）進行。8.5結(jié)果計算結(jié)果按式（1）進行計算：5GH/TXXXXX—XXXX………………………………….(1)式中：Xi——試樣中丙酮醛的含量，單
8、位為毫克每千克（mg/kg）；Ci——由標準曲線計算所得樣液中丙酮醛的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；Coi——由標準曲線計算所得空白試驗中丙酮醛的濃度，單位為微克每毫升（
