snt 2105-2008 化妝品中檸檬黃和桔黃等水溶性色素的測定方法

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1、中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準犛犖/犜2105—2008化妝品中檸檬黃和桔黃等水溶性色素的測定方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犪狉狋狉犪狕犻狀犲牔狊狌狀狊犲狋狔犲犾犾狅狑狑犪狋犲狉狊狅犾狌犫犻犾犻狋狔犮狅犾狅狌狉犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊20080717發(fā)布20090201實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局犛犖/犜2105—2008前言本標準的附錄A、附錄B、附錄C均為資料性附錄。本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標準起草單位:中國檢驗檢疫科學研究院。本標準主要起草人:郝楠、白樺、丁巖、陳偉、陳娟、馬強。本標準系首次發(fā)布的

2、出入境檢驗檢疫行業(yè)標準。Ⅰ犛犖/犜2105—2008化妝品中檸檬黃和桔黃等水溶性色素的測定方法1范圍本標準規(guī)定了化妝品中八種水溶性色素櫻桃紅、食品紅17、檸檬黃、桔黃、莧菜紅、胭脂紅、靛藍、亮藍的液相色譜測定方法。本標準適用于皮膚護理類和眼部修飾類化妝品中水溶性色素的測定。2原理用水提取化妝品中的水溶性色素,提取液經(jīng)離心過濾后,用高效液相色譜法進行測定。根據(jù)其保留時間定性,外標法定量。液相色譜質(zhì)譜法確證。3試劑和材料除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為二次去離子水或重蒸水。3.1甲醇:高效液相色譜級。3.2乙酸銨。3.3櫻桃紅標準物質(zhì):純度≥97%。3.4食品

3、紅17標準物質(zhì):純度≥97%。3.5檸檬黃標準物質(zhì):純度≥97%。3.6桔黃標準物質(zhì):純度≥97%。3.7莧菜紅標準物質(zhì):純度≥97%。3.8胭脂紅標準物質(zhì):純度≥97%。3.9亮藍標準物質(zhì):純度≥97%。3.10靛藍標準物質(zhì):純度≥97%。3.11水溶性色素標準儲備液:準確稱取適量水溶性色素(精確到0.1mg),以水配制成濃度均為1000μg/mL的標準儲備溶液。根據(jù)需要用水稀釋成適用濃度的標準工作溶液。冰箱冷藏保存,有效期1個月。3.120.45μm水性濾膜。4儀器與設(shè)備4.1高效液相色譜儀:配有二極管陣列檢測器。4.2微量進樣器:10μL。4.3超聲波清洗器

4、。4.4離心機:大于5000r/min。4.5溶劑過濾器。5測定步驟5.1試樣處理5.1.1液體樣品稱取化妝品試樣約1g(精確到0.001g),置于50mL具塞錐形瓶中,加入15mL水,在超聲波清洗器中超聲提?。玻埃恚椋睿崛∫阂迫耄玻担恚倘萘科恐?,用水稀釋至刻度,混勻,經(jīng)濾膜(3.12)過濾,所得濾1犛犖/犜2105—2008液供液相色譜測定。5.1.2固體樣品稱取化妝品試樣約1g(精確到0.001g),置于50mL具塞錐形瓶中,加入15mL水,3g氯化鈉固體,在超聲波清洗器中超聲提取20min,提取液過濾,用水定容至25mL,經(jīng)濾膜(3.12)過濾,所得濾液供

5、液相色譜測定。5.2測定5.2.1色譜條件a)色譜柱:KromasilC18250mm×4.6mm(內(nèi)徑),5μm(粒徑),或相當者;b)流動相A:甲醇;c)流動相B:0.005mol/L乙酸銨;d)流動相梯度(見表1);表1流動相梯度程序時間/min流動相A流動相B0109022080698210982131090e)流速:1.0mL/min;f)檢測波長:櫻桃紅、食品紅17、檸檬黃、桔黃、莧菜紅、胭脂紅、靛藍:254nm;亮藍:630nm;g)柱溫:室溫;h)進樣量:10μL。5.2.2標準工作曲線繪制用水溶性色素標準儲備液(3.11)分別配制成濃度為0.5m

6、g/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L的混合標準工作溶液,分別?。保唉蹋套⑷胍合嗌V儀,按色譜條件(5.2.1)進行測定,以色譜峰的峰面積為縱坐標,與其對應的濃度為橫坐標作圖,繪制標準工作曲線。在上述儀器條件下(5.2.1)檸檬黃的保留時間約為4.4min,莧菜紅的保留時間約為5.1min,靛藍的保留時間約為5.9min,胭脂紅的保留時間約為6.2min,桔黃的保留時間約為6.6min,食品紅17的保留時間約為6.9min,亮藍的保留時間約為7.3min,櫻桃紅的保留時間約為8.4min,水

7、溶性色素標準物種類表和色譜圖參見附錄A、附錄B。5.2.3試樣測定用微量進樣器準確吸?。保唉蹋淘嚇尤芤海ǎ担保┳⑷胍合嗌V儀,按色譜條件(5.2.1)進行測定,記錄色譜峰的保留時間和峰面積。待測物質(zhì)含量高,樣液超過線性范圍的,可用水稀釋后進行測定。需要時,用液相色譜質(zhì)譜法進行確證(參見附錄C)。5.3空白試驗除不稱取試樣外,均按上述步驟進行。6結(jié)果計算結(jié)果按式(1)計算:犮×犞犡=×1000……………………………(1)犿2犛犖/犜2105—2008式中:犡———化妝品中待測物質(zhì)的量,單位為毫克每千克(mg/kg);犮———從標準工作曲線上查出的試樣溶液中水溶性

8、色素的濃度

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