6、乙酰水楊酸的制備

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1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：乙酰水楊酸的制備學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級：姓名：學(xué)號：指導(dǎo)教師：日期：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)乙酰水楊酸的制備原理和方法。2、進(jìn)一步掌握攪拌、抽濾等基本操作。3、了解乙酰水楊酸的主要性質(zhì)和作用。二、實(shí)驗(yàn)原理1、乙酰水楊酸，即阿斯匹林（aspirin），是19世紀(jì)末合成成功的，作為一個(gè)有效的解熱止痛、治療感冒的藥物，至今仍廣泛使用，有關(guān)報(bào)道表明，人們正在發(fā)現(xiàn)它的某些新功能。阿斯匹林是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)而得的。水楊酸可由水楊酸甲酯，即冬青油（由冬青樹提取而得）水解制得。2、乙酰水楊酸制備的反應(yīng)式：三、主要

2、試劑及物理性質(zhì)1、主要藥品：水楊酸、乙酸酐、磷酸、飽和碳酸氫鈉、濃鹽酸、95%乙醇、1%FeCl32、相關(guān)試劑的物理性質(zhì)水楊酸：水楊酸為白色結(jié)晶性粉末，無臭，味先微苦后轉(zhuǎn)辛。其熔點(diǎn)157-159℃,在光照下逐漸京變色。相對密度1.44。沸點(diǎn)約211℃/2.67kPa。76℃升華。常壓下急劇加熱分解為苯酚和二氧化碳。水楊酸與三氯化鐵水溶液生成特殊的紫色。乙酸酐：無色透明液體，有刺激性氣味（類似乙酸），其蒸氣為催淚毒氣。其熔點(diǎn)為-73.1℃，沸點(diǎn)為138.6℃，相對密度1.08。易溶于苯、乙醇、乙醚，氯仿，漸溶于水（變成乙酸）?？梢杂米饕阴；噭?，以及用于藥物、染料、醋

3、酸纖維制造、制引發(fā)劑、漂白劑等。乙酰水楊酸：白色針狀或板狀結(jié)晶或粉末。無氣味，微帶酸味。其熔點(diǎn)135℃。在干燥空氣中穩(wěn)定，在潮濕空氣中緩緩水解成水楊酸和乙酸。能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氫氧化堿溶液或碳酸堿溶液中能溶解，但同時(shí)分解。四、試劑用量規(guī)格1、稱取水楊酸2.03g。2、量取乙酸酐5ml，濃鹽酸5ml。3、準(zhǔn)備15ml飽和碳酸氫鈉。4、準(zhǔn)備試劑水70ml。五、實(shí)驗(yàn)裝置1、主要儀器：100ml燒杯、100ml錐形瓶、玻璃棒、溫度計(jì)、電爐、吸濾瓶、布氏漏斗、濾紙、量筒2、實(shí)驗(yàn)過程的裝置圖六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象步驟現(xiàn)象1、稱取水楊酸2.03g于100ml錐形瓶中

4、，滴加5ml乙酸酐，并滴加7d磷酸。固體逐漸溶解。2、熱水浴7min，使固體完全溶解。溶液呈無色透明狀，溫度為84℃3、冷卻至室溫，并加入50ml水，促進(jìn)結(jié)晶析出（通過玻璃棒摩擦內(nèi)壁使晶體析出更完全），然后進(jìn)行抽濾。溶液變渾濁，底部有大量白色固體產(chǎn)生，濾渣呈白色。4、粗產(chǎn)品放于100ml燒杯中，滴加14ml飽和碳酸氫鈉，并攪拌10min至無CO2。液面冒泡，有白色泡沫狀物粘在杯內(nèi)壁上，最后無氣泡產(chǎn)生。5、抽濾，濾餅用10ml水洗滌，然后合并濾液于燒杯中。濾液呈無色透明。6、濾液中加4.4ml濃鹽酸和10ml水，室溫下靜置使乙酰水楊酸沉淀。溶液變渾濁，有白色固體漸漸析

5、出。7、冰水浴冷卻使乙酰水楊酸結(jié)晶，進(jìn)行抽濾。濾渣為白色的乙酰水楊酸晶體。8、洗滌濾餅2次，干燥產(chǎn)品，稱量產(chǎn)品的質(zhì)量。精產(chǎn)品0.84g。9、計(jì)算產(chǎn)品的產(chǎn)率。產(chǎn)率為31.70％。七、產(chǎn)率計(jì)算1、乙酰水楊酸的產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)品質(zhì)量∕理論值*100％2、表面皿的質(zhì)量為29.63g,表面皿與產(chǎn)品的總質(zhì)量為40.47g。乙酰水楊酸的理論值為2.64g。即實(shí)際產(chǎn)率=0.84∕2.64*100％=31.70％八、結(jié)果與討論1、本次實(shí)驗(yàn)制備出的乙酰水楊酸晶體質(zhì)量為0.84g，其實(shí)際產(chǎn)率為31.70％。該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率值偏小，主要原因是在多次結(jié)晶與抽濾過程中有產(chǎn)品損失。2、本實(shí)驗(yàn)的幾次結(jié)晶都比

6、較困難，就需要足夠的耐心。在冰水冷卻下，用玻棒充分磨擦器皿壁，促進(jìn)晶體結(jié)晶出來，使之結(jié)晶更加完全，以減少實(shí)驗(yàn)的誤差。3、在抽濾過程中，由于產(chǎn)品微溶于水，所以水洗時(shí)，要用少量冷水洗滌，用水也不能太多，以減少晶體的損失。4、本實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)過程處在一個(gè)無水體系中，有水存在就會(huì)造成副反應(yīng)而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)論，所以在實(shí)驗(yàn)前要把玻璃裝置烘干，除去任何水漬。此外，反應(yīng)時(shí)的水浴溫度不能高于90℃，否則就有副產(chǎn)物出來。5、本實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的副產(chǎn)物包括水楊酰水楊酸酯、乙酰水楊酰水楊酸酯和聚合物。乙酰水楊酸能溶于碳酸氫鈉水溶液，而副產(chǎn)物不能溶于碳酸氫鈉水溶液，從而通過滴加飽和碳酸氫鈉將副產(chǎn)物除去。