剝離型蒙脫土-復(fù)合苯丙乳液的制備及其性能研究

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1、剝離型蒙脫土-復(fù)合苯丙乳液的制備及其性能研究第4O卷第10期2011年10月遼寧化工LiaoningChemicalIndustryVo1.40,No.10October,201i剝離型蒙脫土/復(fù)合苯丙乳液的制備及其性能研究陳坤(寧波鎮(zhèn)洋新材料股份有限公司,浙江寧波315204)摘要:在剝離態(tài)Na—MMT(鈉基蒙脫土)懸浮液中,以原位乳液聚合法制備剝離型Na—MMT/苯丙復(fù)合乳液,通過紅外光譜表征復(fù)合乳液的組成,研究了Na—MMT含量對(duì)復(fù)合乳液乳膠粒粒徑,轉(zhuǎn)化率,聚合穩(wěn)定性和存穩(wěn)定性的影響,通過熱重和吸

2、水率表征Na—MMT/苯丙復(fù)合乳液的抗水性和耐熱性.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:Na—MMT質(zhì)量分?jǐn)?shù)在3.0%以內(nèi)有利于制備得到穩(wěn)定性良好的復(fù)合乳液,復(fù)合乳液乳膠粒粒徑和復(fù)合乳液涂膜吸水率均先減小后增大,Na—MMT質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%的復(fù)合乳液耐熱性比苯丙乳液提高30℃.關(guān)鍵詞:蒙脫土;剝離;抗水性;耐熱性中圖分類號(hào):TQ424文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1004—0935(2011)10—1035—04聚丙烯酸酯或苯丙乳液以無污染,成膜性好,易于施工及價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)獲得廣泛應(yīng)用,但仍存在著抗水性,耐熱性差等缺點(diǎn).,聚合物/

3、層狀硅酸鹽(PLS)納米復(fù)合材料由于具有聚合物分子鏈與硅酸鹽片層口蒙脫土,高嶺土等)以分子水平交替排列達(dá)到分子級(jí)分散的特點(diǎn),因而具有優(yōu)異的力學(xué)性能,熱性能,阻隔性能等p,已成為當(dāng)今聚合物材料基礎(chǔ)研究和開發(fā)應(yīng)用的熱點(diǎn)之一.根據(jù)MMT在聚合物基質(zhì)中分散狀況不同,聚合物乳液復(fù)合材料大致可分為三類:(1)傳統(tǒng)型復(fù)合材料.MMT分散相的尺寸較大,面面聚集.片層間無聚合物乳膠粒子插人,多數(shù)屬微米級(jí)復(fù)合材料;(2)嵌人型復(fù)合材料.黏土片層間插入一層或多層聚合物分子,層間距增加,片層仍保持有序排列(3)剝離型復(fù)合材料.

4、黏土片層彼此剝離,呈無序狀態(tài),均勻分散在聚合物乳液中.本文首先通過原位乳液聚合法制備在剝離態(tài)Na—MMT懸浮液中制備Na—MMT/苯丙乳液,考察了Na—MM含量對(duì)乳液聚合過程的影響,并通過熱重和吸水率測(cè)試等方法對(duì)復(fù)合乳液的耐熱性和抗水性能進(jìn)行測(cè)試.1實(shí)驗(yàn)過程1.1實(shí)驗(yàn)材料丙烯酸丁酯(BA),苯乙烯(St),0/.一甲基丙烯酸(MAA),過硫酸銨(APS)均為分析純,天津科密歐化學(xué)試劑有限公司;N一羥甲基丙烯酰胺(N—MA),上?？品寤瘜W(xué)品有限公司;烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚硫酸銨(DNS一86),

5、工業(yè)級(jí),廣州雙鍵貿(mào)易有限公司;鈉基蒙脫土(Na—MMT),工業(yè)級(jí),浙江豐虹粘土有限公司.1.2剝離態(tài)蒙脫土懸浮液的制備將Na—MMT和去離子水加入燒杯中,在磁力攪拌下高速攪拌分散一段時(shí)間,得到分散良好的Na—MMT(3%～5%,質(zhì)量分?jǐn)?shù))懸浮液,超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)對(duì)MMT懸浮液進(jìn)行超聲波處理48h,得到Na—MMT蒙脫土懸浮液.1.3MMT/苯丙復(fù)合乳液的制備先將計(jì)量好的Na—MMT水懸浮液加到釜液中,再加入1.0g乳化劑DNS一86,混合均勻后升溫到6O℃保溫.然后將去離子水,計(jì)量好乳化劑混合均勻,然后

6、緩慢倒入混合單體,在攪拌狀態(tài)下預(yù)乳化15～20min,制備得到單體(單體組成:St19.0g,BA19.0g,MAA1.0g,NMA1.0g)預(yù)乳化液.將引發(fā)劑APS溶解于水中得到引發(fā)劑溶液,待用.待釜液升溫至6O℃后取1/5的預(yù)乳液和1/3的引發(fā)劑加入到釜液中,然后升溫到75℃反應(yīng),等釜液顏色出現(xiàn)藍(lán)光后,繼續(xù)保溫30min制得種子乳液.保持上述溫度,緩慢滴加剩余的預(yù)乳液和引發(fā)劑溶液,3h滴完滴完然后升溫到85℃保持2h.最后冷卻到40℃,出料,用氨水中和調(diào)節(jié)pH為7～8,出料.1.4表征乳液的粒徑大小

7、及分布的測(cè)定:用英國MalernInstruments公司的Mastersizer2000型激光散射儀分析.將樣品稱量后置于蒸餾水中浸泡48h時(shí),取出薯器2陳011坤--.}983一),男,助理_T-程師,浙江寧波人,2006年畢業(yè)于河南科技大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè),從事CPE,ACS生產(chǎn),改性,作者簡(jiǎn)介:陳坤(1一),男,助理程師,浙江寧波人,年畢業(yè)于河南科技大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè),從事,生嚴(yán),改性,研發(fā)工作.E-mail:ck—occ@l26.corn.1036遼寧化工后用濾紙快速吸去表面水分再進(jìn)行稱

8、量,計(jì)算樣品吸水率.采用美國TAQ500型熱重分析儀對(duì)抽提剩余物進(jìn)行分析測(cè)試,升溫速率10~C/min,氮?dú)夥諊?掃描范圍50～550℃.將乳液用CaC1z溶液破乳,沉淀,提取的共聚物經(jīng)蒸餾水多次清洗后,用二甲苯抽提12h后,然后與溴化鉀研磨混合均勻后壓片,用380型傅里葉紅外光譜儀(FT—IR)進(jìn)行紅外表征.2結(jié)果與討論2.1MMT用量對(duì)復(fù)合乳液性能的影響表1所示的是Na—MMT用量對(duì)復(fù)合乳液性能的影響.從表1可以看出,體系Na—MMT用