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《復(fù)方丹參片的質(zhì)量考核研究論文》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、復(fù)方丹參片的質(zhì)量考核研究論文.freelg／片)，低的僅為36．4％，高的為82．80％，相差較大。復(fù)方制劑中各有效成分的含量差異較大，勢必將影響臨床療效，因此，應(yīng)該加強(qiáng)中藥復(fù)方制劑的質(zhì)控方法研究。關(guān)鍵詞復(fù)方丹參片質(zhì)量考核HPLC復(fù)方丹參片為臨床常用藥物，生產(chǎn)廠家眾多。由于在藥典2000版之前，均未制定含量測定方法，因此對市售的復(fù)方丹參片的內(nèi)在質(zhì)量進(jìn)行考核是有必要的。目前，國內(nèi)文獻(xiàn)報道的控制本品含量的監(jiān)控成分有總丹參酮、丹參酮BA、原兒茶醛等，在藥典2000版中，本品含量控制的是丹參酮ⅡA，而與本品處方一致，功能與主治一致的復(fù)方丹參滴丸，含量控制的是丹參素，綜合
2、上述情況，在上市藥品質(zhì)量考核研究中，我們對本品主成分丹參中的丹參酮I、丹參酮ⅡA、丹參素、原兒茶醛含量分別進(jìn)行了考核?，F(xiàn)將結(jié)果報告如下。1考核樣品北京市藥學(xué)會提供的上市藥品質(zhì)量考核品種，三個廠家四個品種。2儀器設(shè)備和試劑2．1儀器HPll00高效液相色譜儀：G1311A四元泵，G1322A在線脫氣體，G1313A自動進(jìn)樣器，G1316A柱溫箱，G1314A可變波長檢測器，HPCHEM色譜工作站。TCQ250超聲波清洗器(北京醫(yī)療設(shè)備二廠)2．2試藥化學(xué)對照品：丹參酮I，丹參酮ⅡA，原兒茶醛(中國藥品生物制品機(jī)檢定所)；丹參素(天津天土力制藥集團(tuán)有限公司提供)；甲
3、醇、乙氰為色譜試劑，其余試劑均未分析純。3方法與結(jié)果3．1色譜條件3．1．1丹參酮I、丹參酮ⅡA：色譜柱：HypersilODS柱(250×4．0mm，5μm)；流動相：甲醇：水(77：33)；流速：1．5ml／min；檢測波長：270nm；柱溫：40℃。在此條件下丹參素、原兒茶醛完全分離，且峰型穩(wěn)定。3．1．2丹參素、原兒茶醛；色譜柱HypersitODS柱(250×4．0mm，5μm)：流動相：甲醇：乙氰：1％冰醋酸(含0．04％IPRB7試劑)為10；2：88；流速；1．0m1／min；檢測波長：280nm；柱溫：40℃．在此條件下丹參素、原兒茶醛完全分離
4、，且峰型穩(wěn)定．3．2標(biāo)準(zhǔn)曲線制備3．2．1丹參酮I、丹參酮ⅡA標(biāo)準(zhǔn)曲線分別取丹參酮I和丹參酮ⅡA對照品質(zhì)量，精密稱取，加甲醇適量，超聲15min使溶解，再加甲醇制成濃度為每1m1含丹參酮I和丹參酮ⅡA各80g的對照品溶液I。精密吸取對照品溶液I加甲醇稀釋，制成每1mI含丹參酮I和丹參酮ⅡA10，20，30，40，50，60g的標(biāo)準(zhǔn)品，置自動樣器，按3．1．1項條件，自動進(jìn)樣10μl，進(jìn)行色譜分析，以峰面積y對進(jìn)樣濃度C(μg／m1)回歸，求得回歸方程，線性關(guān)系良好，見表1。3．2．2丹參素和原兒茶醛標(biāo)準(zhǔn)曲線分別取丹參素鈉和原兒茶醛對照品適量，精密稱取，加甲醇溶解
5、并稀釋制成濃度為每1ml含丹參素和原兒茶醛分別為140g和48g的對照品溶液B。精密吸取對照品溶液H加甲醇稀釋，制成濃度分別為丹參素7，14，28，56，112，140g／m1，原兒茶醛為2．4，4．8，9．6，19．2，38．4，48．0μg／mI的標(biāo)準(zhǔn)品，置自動樣器，按3．1，2項條件，自動進(jìn)樣10μl，進(jìn)行色譜分析，以峰面積y對進(jìn)樣濃度C(μg／mI)回歸，求得回歸方程，線性關(guān)系良好，見表1。表１標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果成分線性范圍(μg)回歸方程(n＝6)r丹參酮Ⅰ0．10—0．60y＝2．426C-1．5860．9998丹參酮ⅡA0．10—0．60y＝4．06
6、8C-1．7970．9999丹參素0．70—1．40y＝0．711C-1．86l0．9997原兒茶醛0．024—0．48y＝5．011C-3．9440．99953．3供試品制備及測定3．3．1取供試品10片，除去糖衣或薄膜衣，精密稱定，研細(xì)，取18，精密稱定，置于50m1容量瓶中，加入甲醇25mI，超聲處理15min，放冷，濾過，取續(xù)濾液，即得．按3．1．1項條件，自動進(jìn)樣10μl，測定丹參酮I和丹參酮ⅡA，結(jié)果見表2。3．3．2取供試品10片，除去糖衣或薄膜衣，精密稱定，研細(xì)，取0．5g，精密稱定，置于50ml容量瓶中，加入甲醇適量，超聲處理1h，放冷，加甲醇
7、至刻度，搖勻，濾過，即得。按3．1．2項條件，自動進(jìn)樣10μl，測定丹參素和原兒茶醛，結(jié)果見表2。表2復(fù)方丹參片含量測定結(jié)果廠家批號丹參酮I丹參酮Ⅱ丹參素原兒茶醛A980918—4581．4l±2．5139．54±0．651777±17．58127．9±2．07B981209165．64±2．8893．08±0．823080±30．50130．7±3．16C99020572．80±0．8093．66±1．241969±28．44108．0±3．66C2000010188．82±0．8558．94±0．992670±46．52123．0±l．733．4精密度試驗3
8、．4．1丹參酮Ⅰ、丹參酮
