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《益氣養(yǎng)陰口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)探究》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線(xiàn)閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、益氣養(yǎng)陰口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)探究【摘要】目的建立益氣養(yǎng)陰口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法,對(duì)益氣養(yǎng)陰口服液中黨參、枸杞子、陳皮進(jìn)行定性鑒別;并應(yīng)用高效液相色譜法測(cè)定陳皮苷的含量。色譜柱:Kromasil(4.6mm×250mm,5um);流動(dòng)相為甲醇-醋酸-水(35:4:61);檢測(cè)波長(zhǎng)為283nm;流速:1.0ml/min;柱溫:40℃。結(jié)果芍藥苷在184.32~737.28ng范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,r=0.9998,平均回收率為98.67%,RSD=1.42%(n=6)。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可靠,可作為益氣養(yǎng)陰口服液的
2、的質(zhì)量控制方法。?【關(guān)鍵詞】益氣養(yǎng)陰口服液;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);薄層色譜法;高效液相色譜法;陳皮苷?益氣養(yǎng)陰口服液由陳皮、黨參、枸杞子、五味子等藥味組成,具有益氣復(fù)脈,養(yǎng)陰生津的作用,主要用于氣血兩虛,心悸氣短,脈微虛汗。為了控制益氣養(yǎng)陰口服液的質(zhì)量,采用高效液相色譜法對(duì)制劑中的陳皮苷進(jìn)行了含量測(cè)定,同時(shí)采用薄層色譜法對(duì)該制劑中的陳皮、黨參、枸杞子進(jìn)行了定性鑒別研究。結(jié)果表明,該實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,能有效地控制益氣養(yǎng)陰口服液的質(zhì)量。?1儀器與試藥?
61.1儀器和試劑①瑞士CAMAGAutomaticTLCSampler4(
3、薄層自動(dòng)點(diǎn)樣儀);瑞士CAMAGReprostar(薄層成像系統(tǒng));硅膠G薄層板(浙江省路橋四甲生化塑料廠(chǎng));Agilent1100(美國(guó))高效液相色譜儀;KromasilC18(4.6*250mn,5um)色譜柱,DAD檢測(cè)器,四元梯度泵,G2170AA數(shù)據(jù)處理軟件系統(tǒng)。②試劑:甲醇為進(jìn)口色譜純,水為雙蒸水,其它試劑均為分析純。?1.2試藥陳皮苷(0721-9909)對(duì)照品、黨參對(duì)照藥材、枸杞子對(duì)照藥材、陳皮對(duì)照藥材購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所。?2定性鑒別?2.1黨參的薄層色譜鑒別取本品20ml,加水飽和的正丁醇萃取2次,
4、每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取黨參對(duì)照藥材1g,加水適量濕潤(rùn),再加正丁醇10ml,超聲處理15min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。再按處方比例,取缺黨參的其他各味藥,按制備工藝加工制成陰性樣品,按供試品制備方法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-乙酸乙酯-甲酸(20?∶?4?∶?60.5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰
5、。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性無(wú)干擾(見(jiàn)圖1)。?2.2枸杞子的薄層色譜鑒別取本品20ml,加三氯甲烷萃取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取枸杞子對(duì)照藥材2g,加水30ml?加熱回流30min,濾過(guò),濾液加三氯甲烷萃取2次,每次20ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。再按處方比例,取缺枸杞子的其他各味藥,按制備工藝加工制成陰性樣品,按供試品制備方法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅
6、膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(3?∶?7?∶?0.5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性無(wú)干擾(見(jiàn)圖2)。?2.3陳皮的薄層色譜鑒別取2.1項(xiàng)下供試品溶液作為供試品溶液,另取陳皮對(duì)照藥材1g,加水20ml加熱回流30min?,濾過(guò),濾液加水飽和正丁醇萃取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。再按處方比例,取缺陳皮的其他各味藥,按制備工藝加工制成陰性樣品,按供試品制備方法制成陰性對(duì)
7、照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典一部附錄Ⅵ6B)試驗(yàn),吸取上述溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯(3?∶?2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性無(wú)干擾(見(jiàn)圖3)。?3含量測(cè)定[1]?3.1色譜條件色譜柱:KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-醋酸-水(35?∶?4?∶?61);檢測(cè)波長(zhǎng):283nm;流速:1.0ml/min;柱溫:40℃。?3.2對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取橙皮苷
8、對(duì)照品約10mg,置50ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取2ml置10ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得。?3.3供試品溶液的制備精密量取本品10ml,上聚酰胺層析柱(1cm×25cm層析柱,稱(chēng)聚酰胺1.8g,濕法裝柱),先用20ml水沖洗(6ml/min),再加