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《益氣養(yǎng)陰口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)探究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、益氣養(yǎng)陰口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)探究【摘要】目的建立益氣養(yǎng)陰口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法，對(duì)益氣養(yǎng)陰口服液中黨參、枸杞子、陳皮進(jìn)行定性鑒別；并應(yīng)用高效液相色譜法測(cè)定陳皮苷的含量。色譜柱：Kromasil（4．6mm×250mm，5um）；流動(dòng)相為甲醇-醋酸-水（35:4:61）；檢測(cè)波長(zhǎng)為283nm；流速：1．0ml/min；柱溫：40℃。結(jié)果芍藥苷在184．32~737．28ng范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系，r=0．9998，平均回收率為98．67％，RSD=1．42％（n=6）。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可靠，可作為益氣養(yǎng)陰口服液的
2、的質(zhì)量控制方法。?【關(guān)鍵詞】益氣養(yǎng)陰口服液；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；薄層色譜法；高效液相色譜法；陳皮苷?益氣養(yǎng)陰口服液由陳皮、黨參、枸杞子、五味子等藥味組成，具有益氣復(fù)脈，養(yǎng)陰生津的作用，主要用于氣血兩虛，心悸氣短，脈微虛汗。為了控制益氣養(yǎng)陰口服液的質(zhì)量，采用高效液相色譜法對(duì)制劑中的陳皮苷進(jìn)行了含量測(cè)定，同時(shí)采用薄層色譜法對(duì)該制劑中的陳皮、黨參、枸杞子進(jìn)行了定性鑒別研究。結(jié)果表明，該實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好，能有效地控制益氣養(yǎng)陰口服液的質(zhì)量。?1儀器與試藥?
61．1儀器和試劑①瑞士CAMAGAutomaticTLCSampler4（
3、薄層自動(dòng)點(diǎn)樣儀）；瑞士CAMAGReprostar（薄層成像系統(tǒng)）；硅膠G薄層板（浙江省路橋四甲生化塑料廠(chǎng)）；Agilent1100（美國(guó)）高效液相色譜儀；KromasilC18（4．6*250mn，5um）色譜柱，DAD檢測(cè)器，四元梯度泵，G2170AA數(shù)據(jù)處理軟件系統(tǒng)。②試劑：甲醇為進(jìn)口色譜純，水為雙蒸水，其它試劑均為分析純。?1．2試藥陳皮苷（0721-9909）對(duì)照品、黨參對(duì)照藥材、枸杞子對(duì)照藥材、陳皮對(duì)照藥材購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所。?2定性鑒別?2．1黨參的薄層色譜鑒別取本品20ml，加水飽和的正丁醇萃取2次，
4、每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取黨參對(duì)照藥材1g，加水適量濕潤(rùn)，再加正丁醇10ml，超聲處理15min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。再按處方比例，取缺黨參的其他各味藥，按制備工藝加工制成陰性樣品，按供試品制備方法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸（20?∶?4?∶?60．5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰
5、。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾（見(jiàn)圖1）。?2．2枸杞子的薄層色譜鑒別取本品20ml，加三氯甲烷萃取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取枸杞子對(duì)照藥材2g，加水30ml?加熱回流30min，濾過(guò)，濾液加三氯甲烷萃取2次，每次20ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。再按處方比例，取缺枸杞子的其他各味藥，按制備工藝加工制成陰性樣品，按供試品制備方法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅
6、膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（3?∶?7?∶?0．5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾（見(jiàn)圖2）。?2．3陳皮的薄層色譜鑒別取2．1項(xiàng)下供試品溶液作為供試品溶液，另取陳皮對(duì)照藥材1g，加水20ml加熱回流30min?，濾過(guò)，濾液加水飽和正丁醇萃取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。再按處方比例，取缺陳皮的其他各味藥，按制備工藝加工制成陰性樣品，按供試品制備方法制成陰性對(duì)
7、照溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典一部附錄Ⅵ6B）試驗(yàn)，吸取上述溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯（3?∶?2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾（見(jiàn)圖3）。?3含量測(cè)定[1]?3．1色譜條件色譜柱：KromasilC18(4．6mm×250mm，5μm)；流動(dòng)相：甲醇-醋酸-水(35?∶?4?∶?61)；檢測(cè)波長(zhǎng)：283nm；流速：1．0ml/min；柱溫：40℃。?3．2對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取橙皮苷
8、對(duì)照品約10mg，置50ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取2ml置10ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。?3．3供試品溶液的制備精密量取本品10ml，上聚酰胺層析柱(1cm×25cm層析柱，稱(chēng)聚酰胺1．8g，濕法裝柱)，先用20ml水沖洗(6ml/min)，再加
