qbt2114-1995 低磷無磷洗滌劑中硅酸鹽含量

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1、中華人民共和國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T2114一95低磷無磷洗滌劑中硅酸鹽含量(以Si02計)的測定滴定法，主班內(nèi)容與適用范圈本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定低磷無磷洗滌劑中硅酸鹽含量(以sio,計)的滴定法本標(biāo)準(zhǔn)適用于礴酸鹽含量不超過15%的粉(粒)狀、*狀和液體洗滌劑中硅酸鹽含量(以SiO2計)的測定。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T13173.1洗滌劑樣品分樣法3原理分離去沸石的洗滌劑試液，經(jīng)酸化脫除碳酸鹽后，在過量鹽酸和足量的氯化鉀存在下，硅酸鹽與氟化鈉生成難溶于水的氛硅酸鉀，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的鹽酸，計算二氧化硅含量。反應(yīng)式如下:Ns2siO3+2HC

2、l-H,SiO,+2NaClH2SiO3+6NaF+4HC1-Na,SiF,+4NaCl十3H,0Na,SiFs+2KC1-KZSiF6杏+2NaClKOH+HCI-KCl+H,04試荊及溶液分析中應(yīng)使用分析純試劑和蒸餾水或去離子水。4.1鹽酸(GB622),c(HCI)=0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照GB601中的規(guī)定配制和標(biāo)定4.2氫氧化鉀(GB2306),c(KOH)=0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取13^1噸氫氧化鉀溶于少量水中，靜置。傾倒上層澄清液至1L試劑瓶中，用新煮沸并冷卻的水稀釋至1L，搖勻。然后，按GB601中4.1.2條規(guī)定，用1.2g基準(zhǔn)苯二甲酸氫鉀標(biāo)定4.3氟化鈉(G

3、B1264),4.4抓化鉀(GB646)4.595%乙醉(GB679)，用氫氧化鉀溶液中和至對酚酞呈中性。4.6酚酞(GB10729),10g/L(95%)乙醉溶液。4.7甲基橙,lg/L水溶液。5儀器普通實(shí)驗(yàn)室儀器。5.1燒杯，looml。5.2容量瓶，500mL中國輕工總會1995一06一07批準(zhǔn)1996一03一01實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載OB/T2114一955,3錐形燒瓶，500ml5.4具塞滴定管,50ml5.5無塞滴定管.SOmL.5.6移液管，25mL,5.了漏斗。5.8慢速定性濾紙，D12.5cm.6試樣的制備按照GB/T13173.1制備和貯存洗滌

4、劑實(shí)驗(yàn)室樣品。了試驗(yàn)程序稱取log實(shí)驗(yàn)室樣品(準(zhǔn)至0.0001g)，于lOOmL燒杯中，加少量水溶解，轉(zhuǎn)移至容量瓶(5-2)中，加水至刻度，搖勻。用折成溝紋式的雙層慢速定性濾紙((5.8)過濾上層橙清液，開始的15~20m1棄去，然后.用具塞瓶收集濾液，作為試液。用移液管((5-6)移取25m!試液于錐形燒瓶(5-3)中，加人30ml水，2^3滴甲基橙指示液(4.7),用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液((4-1)滴定到橙紅色，置封閉電爐上加熱至剛沸，以流動水冷卻至室溫，溶液應(yīng)保持橙紅色，否則，應(yīng)再滴加鹽酸溶液((4-1)。加人20g抓化鉀，2^3滴酚酞指示液((4-6)，以氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)滴定至微

5、紅色。自滴定管(5.4)加人25.OmL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1)，加人5.Og氟化鈉(4-3)，振搖均勻，放V1Omin，加人溶液等量的中性乙9(4.5)搖勻放置5min，加人數(shù)滴酚酸指示液(4.6)，以氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4-2)慢速滴定至呈談粉色，30s不褪即為終點(diǎn)。用同樣試劑、程序，不加試液進(jìn)行空白試驗(yàn)。8試驗(yàn)結(jié)果計算洗滌劑硅酸鹽含量以二氧化硅(Sioz)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(X)表示，按式(D計算。X=[(V}c}-V,C,!-(V3q-V,ci)]X15.02X100.........·..·..·.??(1)ZOX10式中:V,“試液測定加人的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;認(rèn).叭試液加氟化鈉后

6、回滴耗用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml-;空白試驗(yàn)加人的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;空EI試驗(yàn)加氟化鈉后回滴耗用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml,;鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，MOO;:一二氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;洗滌劑試樣的質(zhì)量，9;15.02-一二氧化硅(1/4SiO,)的摩爾質(zhì)量,g/molo9精密度平行測定結(jié)果之差應(yīng)不超過。.3%。附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕丁_總會質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國表面活性劑洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中國日用化學(xué)工業(yè)研究所負(fù)貴起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人耿"A、劉柄峨。