磷氮系阻燃劑研究

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1、磷氮系阻燃劑研究296廣東化工Ⅵvw.gdchem.com2009年第8期第36卷總第196期磷氮系阻燃劑研究張鶯娥(山西日本能源潤(rùn)滑油有限公司,山西太原030012)【摘要】文章對(duì)磷氮系阻燃劑三聚氰胺磷酸益(MP),三聚氰胺多聚磷酸鹽(MPP),2,4,8,10一四氧一3,9.二磷螺環(huán)[5,5】十一烷.3,9.二氧.3,9.二三聚氰胺鹽(CN一329),雙(2,6,7一三氧一1—磷一雙環(huán)【2,2,2】辛烷一l—氧甲基)磷酸醣三聚氰胺鹽(Melabis)的合成進(jìn)行了研究,其收率分別達(dá)到了%,99%,6O%,46.2%.并甩紅外光譜,核磁,高壓液相色譜

2、,元素分析對(duì)其進(jìn)行了表征.介紹了一種新型的三聚氰胺多聚磷酸鹽合成方法.討論了磷氮系阻燃劑在中國(guó)市場(chǎng)的應(yīng)用前景.【關(guān)鍵詞】磷氮系阻燃劑;MP;MPP;CN-329;Melabis;合成I中圖分類號(hào)】T【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]Af文章編號(hào)]1007.1865(2009)08.0296.02TheStudyofPhosphorus—nitrogelContainingFlameRetardantZhangYing'e(SHAN,XIJapaneseLubricationCo.,Ltd.,Taiyuan030012,China)Abstract:Inthepaper,

3、thesynthesisofphosphorus—nitrogelcontainingflamerctardant,MP,MPP,CN-329andMelabiswerestudied,theyieldoftheywere95%99%,6O%,462%AndtheywerecharacterizedbyFTIR,NMR,HPLCandelementanalysis.AnewsynthesismethodofMPPwasintroduced.Itwasdeducedwhichtheapplicationofphosphorus—nitrogelcont

4、ainingflameretardantinChinamarket.Keywords:phosphorus—nitrogelcontainingflameretardant;MP;MPP;CN一329;melabis;synthesis阻燃劑工業(yè)是與燃燒有著密切關(guān)系并隨著工業(yè)化發(fā)展而產(chǎn)生的一種新生的工業(yè)體系,阻燃劑是高分子材料加工的重要助劑之一,加入后能使合成材料具有難燃性,自熄性和消煙性.根據(jù)其使用方式可分為添加型和反應(yīng)型阻燃劑,添加型阻燃劑占的比重較大,分為無(wú)機(jī)和有機(jī)系列,包括銻系,鋁系,鹵系,磷系,硼系等.而無(wú)機(jī)系阻燃劑,由于其添加量較大,常會(huì)

5、嚴(yán)重影響被添加物的物理及機(jī)械性能;鹵系阻燃性曾被大量,廣泛地應(yīng)用,但其燃燒時(shí)產(chǎn)生的有毒鹵化氫氣體及煙霧對(duì)人體造成二次危害,尤其是產(chǎn)生的二嗯英,有致癌作用,現(xiàn)在歐美國(guó)家已被嚴(yán)禁使用.上世紀(jì)80年代,磷氮系阻燃劑被用于高分子領(lǐng)域,引發(fā)了研究開發(fā)的熱潮.磷氮系阻燃劑屬膨脹型阻燃劑,具有阻燃效率高,低毒,無(wú)腐蝕性以及與高分子材料相容性好等優(yōu)點(diǎn).該系阻燃劑結(jié)合了成碳催化劑與發(fā)泡劑的作用于一體,對(duì)火的防護(hù)有多種動(dòng)作模式.在起始階段,釋放出不可燃性蒸氣而產(chǎn)生吸熱效果,緊接著,游離的磷酸促使碳層的形成,而碳層將作為熱,氧氣以及熱分解產(chǎn)物的載體.蒸氣使碳層發(fā)生膨脹而使

6、熱絕緣性提高,碳層的強(qiáng)度由于阻燃劑轉(zhuǎn)化為PNO而得到進(jìn)一步的加強(qiáng).磷氮系阻燃劑目前已廣泛應(yīng)用于塑料,油漆,電子元器件和涂料等領(lǐng)域之中,用于防止熱和火焰對(duì)不同物質(zhì)的侵襲.1實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)試劑與儀器磷酸,三氯氧磷,多聚磷酸,乙腈均為分析純;三聚氰胺,工業(yè)級(jí);三氯化鋁,季戊四醇,二氧六環(huán),正己烷為化學(xué)純.美國(guó)尼高力NEXUS870型傅立葉變換紅外光譜儀;elementarVarioELII1元素分析儀;HP1100型高效液相色譜分析儀.1_2三聚氰胺磷酸鹽(MP)的制備向200mL四E1燒瓶中加入13g三聚氰胺和130mL蒸餾水,升溫至回流,滴加12g

7、磷酸,滴加完成后,保溫1.5h,然后降溫,過(guò)濾,干燥得產(chǎn)品22g,收率95%.1.3三聚氰胺多聚磷酸鹽(MPP)的制備將三聚氰胺磷酸鹽放入馬釜爐中,升溫至270~290oC,保持2.5h,降溫即得三聚氰胺多聚磷酸鹽,收率>/99%(按n=4計(jì)).1.42,4,8,10一四氧一3,9一二磷螺環(huán)[5,5】十一烷一3,9一二氧一3,9一二三聚氰胺鹽(CN一329)的制備將5.44g(0.04mo1)季戊四醇和20mL(0.22mo1)三氯氧磷及0.3g(0.0024mo1)~氯化鋁依次加入到100mL的三口燒瓶中,攪拌,加熱,在100℃反應(yīng)10h后,

8、蒸去過(guò)量的三氯氧磷,加入20mL二氯甲烷,攪拌均勻后降溫過(guò)濾,用20mL二氯甲烷洗滌,干燥后得中間體A8.9