HGT2560-1994工業(yè)溴乙烷.pdf

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)溴乙烷發(fā)布實(shí)施中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)溴乙烷主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)溴乙烷的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存本標(biāo)準(zhǔn)適用于以乙醇和溴或氫溴酸為原料合成的工業(yè)溴乙烷該產(chǎn)品主要用于醫(yī)藥行業(yè)有機(jī)合成中的乙基化劑還可用作制冷劑和溶劑等分子式相對(duì)分子質(zhì)量按年國際相對(duì)原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備極限數(shù)值的表示方法和判定方法化工產(chǎn)品密度相對(duì)密度測(cè)定通則化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法通用方法揮發(fā)性有機(jī)液體水浴上蒸發(fā)后干殘?jiān)?/p>

2、測(cè)定的通用方法化工產(chǎn)品采樣總則液體化工產(chǎn)品采樣通則化學(xué)試劑氣相色譜法通則技術(shù)要求外觀無色或微黃色透明液體工業(yè)溴乙烷應(yīng)符合下表要求指標(biāo)項(xiàng)目?jī)?yōu)等品一等品合格品密度溴乙烷含量蒸發(fā)殘?jiān)炙岫仍囼?yàn)合格中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水本標(biāo)準(zhǔn)中所用制劑及制品在沒有注明其他特殊要求時(shí)均按規(guī)定進(jìn)行制備密度的測(cè)定按中第條密度計(jì)法之規(guī)定進(jìn)行取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于溴乙烷含量的測(cè)定試劑和材料丙酮乙醚色譜純乙醇色譜純溴乙烷純度載氣氦氣

3、或氫氣純度均儀器和設(shè)備氣相色譜儀配有熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度和穩(wěn)定性符合中有關(guān)規(guī)定的任何型號(hào)的氣相色譜儀色譜柱柱管內(nèi)徑長的不銹鋼管固定液聚乙二醇載體硅烷化白色硅藻土擔(dān)體粒度目色譜柱的制備和老化按載體聚乙二醇的比例配制稱取聚乙二醇置于燒杯中加入適量的丙酮使其充分溶解將載體慢慢傾入其中并均勻浸漬水浴上揮發(fā)至干按中的有關(guān)規(guī)定預(yù)處理柱管采用減壓法裝柱柱兩端用玻璃棉塞緊其入口端與汽化室相連出口端不接檢測(cè)器以的流量通入氮?dú)膺M(jìn)行老化老化溫度直至在試驗(yàn)條件下得到穩(wěn)定的基線微量進(jìn)樣器或數(shù)據(jù)處理機(jī)或積分儀色譜試驗(yàn)參考條件各組分相對(duì)保留值相對(duì)校正因子和典型色譜圖見附

4、錄及圖相對(duì)校正因子的測(cè)定方法見附錄分析步驟色譜儀按使用說明書進(jìn)行操作操作條件參考附錄待儀器基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣用數(shù)據(jù)處理機(jī)或積分儀處理計(jì)算結(jié)果定量方法采用校正面積歸一化法分析結(jié)果的表述與計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的溴乙烷的含量按式計(jì)算式中中測(cè)得的水分含量某雜質(zhì)組分的含量某雜質(zhì)色譜峰的峰面積某雜質(zhì)色譜峰的相對(duì)校正因子取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定移取試樣其余按之規(guī)定進(jìn)行水分的測(cè)定移取試樣其余按之規(guī)定進(jìn)行取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于酸度試驗(yàn)取試樣于的試管中加入

5、無二氧化碳的水搖動(dòng)試管加入滴的甲基橙指示液若水溶液呈黃色則判為合格檢驗(yàn)規(guī)則工業(yè)溴乙烷應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)生產(chǎn)廠應(yīng)保證每一批出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱批號(hào)生產(chǎn)日期產(chǎn)品質(zhì)量和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)以每班生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批按及中第條規(guī)定的方法進(jìn)行取樣取樣量不少于將樣品平均分為兩份放入清潔干燥的玻璃瓶中蓋緊密封貼上標(biāo)簽標(biāo)簽上應(yīng)注明產(chǎn)品名稱批號(hào)取樣日期及取樣人一瓶供檢驗(yàn)用另一瓶保存?zhèn)洳闄z驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)應(yīng)重新自兩倍量的包裝件中取樣復(fù)驗(yàn)復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使仍有一項(xiàng)指

6、標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求則整批產(chǎn)品為不合格使用單位有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行驗(yàn)收在貯存期內(nèi)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)應(yīng)由雙方協(xié)商解決或請(qǐng)仲裁單位按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行仲裁分析檢驗(yàn)結(jié)果的判定按修約值比較法進(jìn)行標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存工業(yè)溴乙烷包裝桶上應(yīng)涂刷標(biāo)志的內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱廠名廠址產(chǎn)品凈重批號(hào)商標(biāo)生產(chǎn)日期本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)以及中規(guī)定的有毒品標(biāo)志工業(yè)溴乙烷應(yīng)用清潔干燥的鍍鋅鐵桶包裝每桶凈重運(yùn)輸時(shí)應(yīng)有遮蓋物防止曝曬工業(yè)溴乙烷應(yīng)貯存在陰涼通風(fēng)處隔離熱源在上述條件下產(chǎn)品貯存期為個(gè)月安全溴乙烷具有氯仿的氣味有毒避免與皮膚接觸防止由口鼻吸入人體內(nèi)附錄含量測(cè)定色譜試驗(yàn)參考條件

7、和典型色譜圖補(bǔ)充件色譜試驗(yàn)參考條件柱溫汽化室溫度檢測(cè)器溫度載氣流速進(jìn)樣量各組分相對(duì)保留值及相對(duì)校正因子組分空氣乙醚氯乙烷溴乙烷乙醇分析條件可以適當(dāng)調(diào)整保留時(shí)間和圖譜將會(huì)隨之變化但應(yīng)具有合適的分離度圖工業(yè)溴乙烷樣品分析典型色譜圖空氣乙醚氯乙烷溴乙烷乙醇附錄校正因子的測(cè)定方法補(bǔ)充件校正因子的測(cè)定方法使用清潔干燥可以密封的磨口瓶用準(zhǔn)確稱重的方法配制數(shù)個(gè)與樣品中各組分及含量相近的標(biāo)準(zhǔn)試液按與測(cè)定樣品相同的試驗(yàn)條件進(jìn)行測(cè)定相對(duì)校正因子計(jì)算公式式中各組分相對(duì)主體的校正因子主體物質(zhì)的峰面積組分的峰面積主體物質(zhì)的質(zhì)量組分的質(zhì)量相對(duì)校正因子需定期校驗(yàn)如發(fā)

8、現(xiàn)有變化則需重新測(cè)定附加說明本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部北京化工研究院技術(shù)歸口本標(biāo)準(zhǔn)由連云港市海水化工一廠負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人章庚柱蘇長流劉茂春本標(biāo)準(zhǔn)參照采用工業(yè)溴乙