HGT3674-2000工業(yè)氯甲烷.pdf

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1、ICs71.080.40G17HG中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3271-2000HG/T3674-2000工業(yè)氯乙酸工業(yè)氯甲烷2000-06一05發(fā)布2001一03-01實(shí)施國家石油和化學(xué)工業(yè)局發(fā)布ICS71.080.20備案號(hào):7491-2000HG/T3674-2000前言本標(biāo)準(zhǔn)是等效采用日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISK1516-1984(氯甲烷》制定的。本標(biāo)準(zhǔn)與JISK1516-1984的主要技術(shù)差異為:本標(biāo)準(zhǔn)在氯甲烷純度測(cè)定方法中色譜填充柱固定相用鄰苯二甲酸二丁醋和聚乙二醇混合固定液,代替甲基硅油固定液。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民

2、共和國原化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)歸口單位有機(jī)分會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:南通江山農(nóng)藥化工股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:四川自貢鴻鶴化工股份有限公司、山東農(nóng)藥工業(yè)股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王志敏、顧樹榮、毛國云、梁聰。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分會(huì)負(fù)責(zé)解釋。中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3674-2000工業(yè)氯甲烷Methylchlorideforindustrialuse范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)氯甲烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲烷熱氯化

3、法、甲醉氫氯化法或農(nóng)藥副產(chǎn)回收法生產(chǎn)的氯甲烷。該產(chǎn)品主要用作有機(jī)硅化合物、纖維素醚等有機(jī)合成中的生產(chǎn)原料,也可以作為有機(jī)化合物的溶劑。分子式:CH,CI相對(duì)分子質(zhì)量:50.49按1997年國際相對(duì)原子質(zhì)量)引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB190-199。危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB191-199。包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601-1988化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T

4、603-1988化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T1250-1989極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T6678-1986化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680-1986液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neqISO3696:1987)GB/T9722-1988化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB14193-1993液化氣體氣瓶充裝規(guī)定3要求3.1外觀:無色透明液體,無懸浮物。3.2工業(yè)氯甲烷應(yīng)符合表1的要求。表1要求項(xiàng)目?jī)?yōu)等品一等品合格品純度)99.599.098.0水分(0.010

5、0.0800.150酸度(以HC1計(jì))(0.00150.0050.008蒸發(fā)殘?jiān)?.00300.0050.008國家石油和化學(xué)工業(yè)局2000-06-05批準(zhǔn)2001一03一01實(shí)施11HG/T3674一20004試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水均為分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按GB/T601,GB/T603規(guī)定制備。4門外觀取冷卻至不沸騰程度的試樣約10mL于內(nèi)徑約15mm試管中。附在試管外壁的冰或潮濕用干燥的布揩去,由側(cè)面透視觀察應(yīng)無色透明和無懸浮

6、物。4.2純度的測(cè)定4.2.1方法提要’〕以鄰苯二甲酸二丁醋(DBP)和聚乙二醇2000(PEG-2000)混合固定液分離抓甲烷中各組分,用熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),以面積歸一法計(jì)算氯甲烷的含量。4.2.2試劑和材料4.2-2.1載氣:氫氣,純度不低于99.s%,4.2-2.2載體:6201載體,粒度0.20^0.28m.4.2-2.3固定液:鄰苯二甲酸二丁醋和聚乙二醇2000,4.2.2.4溶劑:丙酮。4.2.3儀器、設(shè)備4.2-3.1氣相色譜儀:配有熱導(dǎo)檢測(cè)器,其靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9922的規(guī)定。4.2.3.2進(jìn)樣器:

7、液體進(jìn)樣閥,或合適的其他液體進(jìn)樣裝置,進(jìn)樣裝置流程示意圖見圖1.放空1一采樣器i2一金屬過濾器;3一毛細(xì)管;4一接載氣;5一接色譜柱圖1進(jìn)樣裝置流程示意圖金屬過濾器中的不銹鋼燒結(jié)砂芯的孔徑為2.4pm,以濾除樣品中可能存在的機(jī)械雜質(zhì),保護(hù)進(jìn)樣閥。進(jìn)樣閥出口安裝適當(dāng)長度的不銹鋼毛細(xì)管或減壓閥,以避免樣品氣化,造成失真,影響重復(fù)性。進(jìn)樣時(shí),將采樣器出口閥開啟,用液態(tài)樣品沖洗定量管數(shù)秒后,即可操作進(jìn)樣閥,將試樣注人色譜儀,然后關(guān)閉出口閥。若鋼瓶?jī)?nèi)壓力不足,可充人氮?dú)饧訅骸?.2-3.3采樣器:250^-1000mI一不銹鋼鋼瓶,

8、內(nèi)壁拋光,結(jié)構(gòu)尺寸如圖2所示。采用說明:1J]ISK1516-1984采用聚甲基硅氧烷5g和硅藻土20g為柱填充物。HG/T3674-20001一人口閥;2一安全閥沼一調(diào)節(jié)管;4一出口閥圖2采樣器(單位:mm)2.3.4采樣器導(dǎo)管,結(jié)構(gòu)如圖3所示。1一排放閥;2一接口(與采樣器人口閥連接)圖3采樣器導(dǎo)管

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