熱分析-質譜企業(yè)標準

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1、Q/KYD0030—2006中國科學院上海硅酸鹽研究所發(fā)布2006-04-18實施2006-04-13發(fā)布無機非金屬材料熱分解過程及逸出氣體的熱分析-質譜同時聯(lián)用測定方法Q/KYD0030—2006上海市企業(yè)標準1Q/KYD0030—2006目次前言II1范圍12規(guī)范性引用文件13術語和定義14設備試劑和材料25分析步驟??????????????????????????????????36分析結果的表述4附錄：無機非金屬材料熱分解過程及逸出氣體的熱分析-質譜同時聯(lián)用測定報告???????6IIQ/KYD0030—200

2、6前言熱重-差熱分析/差示掃描量熱-質譜同時聯(lián)用測定方法，目前沒有相應的國際和國家標準。本方法的編寫是在對國家教委發(fā)布的《熱分析方法通則》（JY/T014）和由中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布的國家標準《質譜分析方法通則》（GB/6041）作了若干補充和修訂的基礎上結合我們多年來開展無機非金屬材料熱分解過程及逸出氣體的熱分析-質譜同時聯(lián)用測定和研究的實踐而形成的。本標準由中國科學院上海分院歸口；本標準由中國科學院上海硅酸鹽研究所提出并起草；本標準的主要起草人：陸昌偉、于惠梅、齊玲均IIQ/KYD0030—200

3、6無機非金屬材料熱分解過程及逸出氣體的熱分析-質譜同時聯(lián)用測定方法1　范圍本標準規(guī)定了采用熱重-質譜、差熱分析/差示掃描量熱-質譜、熱重-差熱分析/差示掃描量熱-質譜同時聯(lián)用裝置進行無機非金屬材料在程序溫度控制下熱分解過程中的質量變化、焓變及其逸出氣體成分測定的一般方法。2　規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新

4、版本適用于本標準。熱分析方法通則JY/T014質譜分析方法通則GB/T60413　術語和定義3.1熱重法(TG)Thermogravimetry,是在程序溫度控制下，測量物質質量和溫度關系的一種技術。熱重法的數(shù)學表達式為：m=f(T或t),式中，m-質量,T—程序溫度，t—時間熱重法得到的是在程序溫度控制下物質質量與溫度關系的曲線，即熱重曲線（TG曲線）。TG測定應符合熱分析方法通則JY/T014規(guī)定的要求。3.2差熱分析（DTA）DifferentialThermalAnalysis，是在程序溫度控制下，測量物質的溫度

5、(Ts)和參比物的溫度(Tr)　的溫度差和溫度關系的一種技術。可用數(shù)學表達式：△T=Ts－Tr=f(T或t)式中，T—程序溫度，t—時間記錄曲線稱為差熱曲線或DTA曲線?！鱐是試樣和參比物的溫度差，DTA測定應符合熱分析方法通則JY/T014規(guī)定的要求。3.3差示掃描量熱法（DSC）DifferentialScanningCalorimetry,是在程序溫度控制下，測量物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。7Q/KYD0030—2006DSC測定應符合熱分析方法通則JY/T014規(guī)定的要求。3.4四級濾質法四級濾質法

6、是由兩對斷面為雙曲面的長桿電極彼此平行對稱組成的一種場型，對離子質量進行有選擇的過濾，從而達到質量分離的目的。四級濾質法測定應符合質譜分析方法通則GB/T6041中的規(guī)定。1　設備、試劑和材料4.1設備TG-MS,DTA/DSC-MS,TG-DTA/DSC-MS同時聯(lián)用裝置示意圖如圖1所示。TG-DTA/DSC-MSDTA/DSCTGMSDTA/DSC-MSTG-MS圖1熱分析-質譜同時聯(lián)用裝置示意圖4.1.1熱分析儀器TG-MS,DTA/DSC-MS,TG-DTA/DSC-MS同時聯(lián)用裝置4.1.2質譜儀為四極質譜系統(tǒng)

7、，可測質量范圍可根據(jù)需要選用。4.1.3無機非金屬材料的熱分析-質譜同時聯(lián)用測定，可根據(jù)需要選用不同范圍原子質量單位（amu）的四極質譜系統(tǒng)。4.1.4熱分析儀和四極質譜儀的耦合可根據(jù)需要選用合適的接口來連接。4.1.5如選用石英玻璃毛細管或不銹鋼管等接口，為使從熱分析儀出來的逸出氣體不會在輸送過程中冷凝，輸送管道要保持加熱到200-230℃。4.1.6四極質譜儀要求在高真空條件下進行測定，而熱分析儀則在常壓下進行測定。因此熱分析儀和四級質譜儀耦合時要進行減壓。7Q/KYD0030—2006第一步壓力從105Pa降低至介

8、質真空中的10Pa范圍左右。第二步用分子泵抽到真空為10-3Pa左右。4.2試劑和材料4.2.1溫度和焓變測定重復性標定采用的標準物質為：In(99.99%);Sn(99.99%);Zn(99.999%);Al(99.999%);Au(99.999%)，符合DIN500492.1/EN102042.1標準，也可選用國