化學(xué)需氧量測定中應(yīng)注意幾個(gè)細(xì)節(jié)問題

《化學(xué)需氧量測定中應(yīng)注意幾個(gè)細(xì)節(jié)問題》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、化學(xué)需氧量測定中應(yīng)注意的幾個(gè)細(xì)節(jié)問題【摘要】化學(xué)需氧量是水質(zhì)分析中最重要的項(xiàng)目之一，其測定方法看似簡單，但操作起來，會(huì)遇到一些細(xì)節(jié)問題。本文就化學(xué)需氧量測定中的幾個(gè)細(xì)節(jié)問題，根據(jù)自己多年的分析實(shí)踐，提出一些看法，望能給初學(xué)者提供一些借鑒。【關(guān)鍵詞】化學(xué)需氧量；測定；問題化學(xué)需氧量（cod）是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，是反映水體受還原性物質(zhì)污染程度的一項(xiàng)重要指標(biāo)，也是各種水質(zhì)分析中不可缺少的一項(xiàng)測定指標(biāo)?；瘜W(xué)需氧量的測定，我國規(guī)定用重鉻酸鉀法。即采用回流裝置，在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，

2、根據(jù)用量算出水中還原性物質(zhì)消耗氧的量。此方法回流時(shí)間長，但測定結(jié)果較為準(zhǔn)確。近年來，人們常用cod快速測定儀來測定水樣的cod值，即水樣與特制試劑在加熱爐中快速氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)后產(chǎn)生的三價(jià)鉻離子，通過分光光度計(jì)，測定其濃度。這種方法操作簡便、時(shí)間短，但誤差較大。cod是一個(gè)條件性指標(biāo)，無論用哪種方法，都必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行。但是，在分析進(jìn)程中，要得到一個(gè)準(zhǔn)確的結(jié)果，按操作步驟進(jìn)行只是一個(gè)基本前提，還要多操作、勤動(dòng)腦、善總結(jié)并注意一些細(xì)節(jié)問題。在此，筆者經(jīng)過多年實(shí)踐，總結(jié)出來，愿與廣大同行商榷并為初學(xué)者提供借鑒。一、重鉻酸鉀法1.正確判別樣品是否可直接分析《水和廢水監(jiān)測分析方法》中，化學(xué)需氧

3、量的重鉻酸鉀法操作步驟（1）中寫到“對于化學(xué)需氧量高的水樣，可取少量水樣與試劑加熱后觀察是否變成綠色，若溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水取樣量，直到溶液不變綠色為止”。所以，這個(gè)“綠色”是判別樣品是否可直接分析的關(guān)鍵。但不是溶液顯綠色就不能分析，這個(gè)“綠色”可分為“淺綠”和“深綠”（或者說“黃綠”、“墨綠”），在多次的分析實(shí)踐中證明，若水樣與試劑加熱后溶液呈淺綠色（或黃綠色），則水樣可直接分析，若水樣與試劑加熱后，溶液呈深綠色（或墨綠色），則水樣不可直接分析，需要減少廢水取樣量，或?qū)λ畼舆M(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂?。在化學(xué)需氧量的分析中，不要一看溶液顏色發(fā)生變化，就盲目地廢棄，這樣既浪費(fèi)時(shí)間，又浪費(fèi)試劑。2.確定

4、合理的稀釋倍數(shù)《水和廢水監(jiān)測分析方法》中，化學(xué)需氧量操作步驟（1）中，對于水樣的吸取量有四種說法：（1）直接取20.00ml混合均勻的水樣；（2）取適量水樣稀釋至20.00ml；（3）對于化學(xué)需氧量高的水樣，可減少廢水取樣量，最少不少于5ml；（4）如果化學(xué)需氧量很高，則廢水需多次稀釋。那么究竟什么種類的水樣可直接取，什么種類的水樣需少取，什么種類的水樣要稀釋，應(yīng)怎樣稀釋，才能得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果，并沒有明確的說法。對于初學(xué)化學(xué)需氧量分析的同志來說，肯定一時(shí)無以下手。我認(rèn)為，對于地表水，生活污水及化學(xué)需氧量含量低的工業(yè)廢水（如棉紡廠、乳品廠等），可直接取20.00ml；對于化學(xué)需氧量略高的工業(yè)廢

5、水（如油脂廠、果汁廠等），可取適量水樣，稀釋至20.00ml；對于化學(xué)需氧量很高的工業(yè)廢水（如造紙工業(yè)廢水），可不采用多次稀釋的方法，以免操作過程復(fù)雜，浪費(fèi)時(shí)間，誤差加大。在拿到水樣后，首先要搞清水樣的種類，根據(jù)其顏色、氣味等，確定水樣是否需要稀釋，稀釋倍數(shù)的大小。若水樣確需稀釋，應(yīng)取適量水樣置于容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，這樣便可得到一定的稀釋倍數(shù)，再從中取20.00ml進(jìn)行回流，最后計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)，這樣便可一次到位。一次性稀釋，稀釋倍數(shù)是關(guān)鍵。如果稀釋倍數(shù)過小，加熱時(shí)溶液顏色會(huì)變綠，得重新稀釋；如果稀釋倍數(shù)過大，則到最后滴定時(shí)，樣品溶液所消耗硫酸亞鐵銨溶液的量會(huì)和空白溶液所消耗硫酸亞

6、鐵銨溶液的量接近，不能得到確切的結(jié)果。那么，怎樣確定較為合理的稀釋倍數(shù)呢？通過實(shí)踐，筆者認(rèn)為，水樣的吸取量和稀釋倍數(shù)大致可按下表進(jìn)行：codcr濃度（mg/l）范圍稀釋倍數(shù)，取水樣量50-400直接取20.00ml400-100020.00ml[xml水+（20.00-x）ml樣]1000-300010倍（再從中取20.00ml）3000-600020-25倍（再從中取20.00ml）6000-3000050倍（再從中取20.00ml）30000以上50倍以上（再從中取20.00ml）對初學(xué)者而言，在cod測定中，通過上表，可快捷地掌握稀釋方法，收到事半功倍的效果。3.把握好滴定速度對于容量法

7、，一般來講，滴定時(shí)都要遵循“兩慢一快”的操作原則，但codcr滴定時(shí)，開始和中間不必過慢，可根據(jù)溶液的不同顏色來確定滴定時(shí)的速度。溶液加入試亞鐵靈指示劑后呈褐色，開始滴定，速度便可快些，用線滴，溶液顏色由褐色變?yōu)辄S色，再變?yōu)榫G色，直到天藍(lán)色時(shí)，再放慢速度，搖勻溶液，改為點(diǎn)滴。當(dāng)溶液顏色變?yōu)榛疑珪r(shí)，則證明馬上要到達(dá)終點(diǎn)，此時(shí)只需要一滴或半滴則滴定完成。滴定終點(diǎn)把握的是否準(zhǔn)確，直接影響到讀數(shù)的大小，計(jì)