溶球狀納米鈀的合成

溶球狀納米鈀的合成

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1、中南民族大學(xué)畢業(yè)論文學(xué)院:化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院專業(yè):化學(xué)工程與工藝年級:2009題目:溶球狀納米鈀的合成學(xué)生姓名學(xué)號:指導(dǎo)教師姓名:楊漢民職稱:教授年月日中南民族大學(xué)本科畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明:所呈交的論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的研究成果。除了文中特別加以標(biāo)注引用的內(nèi)容外,本論文不包含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫的成果作品。本人完全意識到本聲明的法律后果由本人承擔(dān)。作者簽名:年月日溶球狀Pd納米顆粒的制備摘要:以氯化鈀(PdCl2,59.0%)、濃鹽酸(HCl)為原料

2、,聚乙烯吡咯烷酮(PVPK360)為穩(wěn)定劑,苯甲醇(C7H8O)為溶劑用硼氫化鈉(NaBH4)還原Pd2+的方法合成納米鈀。實(shí)驗(yàn)中通過X-射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、X-射線光電子能譜儀(XPS)表征,觀察Pd納米顆粒的形狀及測量其顆粒大小尺寸,驗(yàn)證說明其納米鈀單質(zhì)純度,價態(tài)。討論了還原劑、溶劑、保護(hù)劑、溶劑與水的比例,反應(yīng)時間等因素對反應(yīng)的影響以及影響原因。合成的溶球狀納米顆粒為純凈的鈀單質(zhì),并且為零價態(tài)的Pd原子,其平均粒徑為39.91nm,其晶格間距為0.13nm。關(guān)鍵字:溶球

3、狀;鈀;合成;應(yīng)用PreparationofOfsolubleglobularPdNanoparticlesAbstract:Palladiumchloride(PdCl2,59.0%),concentratedhydrochloricacid(HCl)astherawmaterial,polyvinylpyrrolidone(PVPK360)asstabilizer,benzylalcohol(C7H8O)assolvent,usingThemethodofsodiumborohydride(NaB

4、H4)torestorePd2+synthesisofnano-palladium.ExperimentbyX-raydiffraction(XRD),transmissionelectronmicroscopy(TEM),X-rayphotoelectronspectroscopy(XPS)CharacterizationoftheshapeandparticlesizesofPdnanoparticles,verificationinstructionsitspurityelementalpall

5、adiumnano,valencestate.Discussedreducingagent,solvent,protectiveagent,theratioofsolventandwater,thereactiontimeonthereactionandthereasons.Synthesisofsolubleglobularnanoparticlesofpurepalladiumelemental,andPdatomsiszerovalencestate,theaverageparticlediam

6、eterof39.91nmlatticespacing0.13nm.1前言當(dāng)前,納米技術(shù)是一大研究熱點(diǎn)。納米粒子是指具有納米數(shù)量級(10-9m),尺寸范圍在1~100nm的超細(xì)顆粒。它是介于宏觀物質(zhì)與微觀原子或分子之間的過渡亞穩(wěn)態(tài)物質(zhì),由于具有小尺寸效應(yīng),量子尺寸效應(yīng)[1-2],表面效應(yīng)[3]與宏觀量子隧道效應(yīng)[4]等,表現(xiàn)出明顯不同于宏觀塊體材料的電學(xué)[5]、磁學(xué)[6]、光學(xué)[7]、熱學(xué)[8]和力學(xué)[9]等性質(zhì)。例如,納米材料具有超塑性,高強(qiáng)度、硬度和韌性,特殊的比熱和熱膨脹性能,高熱穩(wěn)定性,紅外、

7、紫外吸收的紅移和藍(lán)移特性,光致發(fā)光現(xiàn)象,超順磁性,特殊的電導(dǎo)、介電性質(zhì)和壓電效應(yīng)等等。由于納米材料具有此獨(dú)特的性能,使得納米材料在催化、光學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)和醫(yī)藥等方面表現(xiàn)出許多奇異的功能[10-12]。納米材料的這些特性,使其在化工、電子、冶金、航天、生物和醫(yī)學(xué)等方面有著廣闊的應(yīng)用前景,80年代初,隨著納米材料的問世,這種新材料引起了人們的極大關(guān)注,各國紛紛開展這方面的研究,西方發(fā)達(dá)國家已經(jīng)把它的研制開發(fā)工作作為一項(xiàng)重要的戰(zhàn)略任務(wù)。如今,納米材料的制備和性質(zhì)的研究已成為科學(xué)領(lǐng)域內(nèi)一個極具活力的熱點(diǎn)

8、。近年來,以鈀為基體材料的納米技術(shù)的發(fā)展使得納米鈀的合成成了研究的熱點(diǎn)。本文探索納米鈀的合成途徑,主要是采用在硼氫化鈉的作用下化學(xué)還原氯化鈀的方法制備納米鈀,并且對納米鈀進(jìn)行純化、表征,觀察粒子形態(tài)、分析晶體結(jié)構(gòu)等。而且對制備過程中的諸多影響因素進(jìn)行分析,實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,得到制備溶球狀納米鈀的最佳反應(yīng)條件。1.1納米鈀的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)目前,制備納米鈀的方法很多,由于制備的方法不同,制備出的納米鈀的形狀和結(jié)構(gòu)也不同。有三角板、六角板、棒狀、柱狀及溶球狀的納米鈀,可以

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