粉狀化妝品及其原料中石棉測定方法

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1、附件:粉狀化妝品及其原料中石棉測定方法（暫定）1范圍本方法規(guī)定了用X射線衍射儀及偏光顯微鏡測定粉狀化妝品及其原料中石棉的方法。本方法適用于粉狀化妝品及其原料中石棉的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。凡是注明日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法JJG629多晶X射線衍射儀3術(shù)語3.1術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本方法。3.1.1石棉a

2、sbestos包括纖維狀蛇紋石（溫石棉）和纖維狀角閃石類（蘭閃石石棉、直閃石石棉、透閃石石棉、陽起石石棉及鎂鐵閃石石棉）硅酸鹽礦物。114測定方法及原理4.1測定方法概要粉狀化妝品及其原料中石棉的測定采用X射線衍射測定與偏光顯微鏡觀察相結(jié)合的方法進(jìn)行，首先，用X射線衍射儀進(jìn)行測定，確認(rèn)是否含有某種石棉，然后，對于被定為“含有某種石棉”的試樣，再用偏光顯微鏡進(jìn)行驗(yàn)證觀察，確認(rèn)其是否為纖維狀石棉。4.2測定原理4.2.1每種礦物都具有其特定的X射線衍射數(shù)據(jù)和圖譜，試樣中某種礦物的含量與其衍射峰的強(qiáng)度成正比關(guān)系，據(jù)此來判斷試樣中是否含有某種石棉礦物和測定其含量。4.2.2每種礦物都有其特定礦物

3、光性和形態(tài)特征，通過偏光顯微鏡觀測可以判斷試樣是否含有石棉。5測定方法5.1樣品處理5.1.1含油試樣或有機(jī)改性試樣應(yīng)在450℃高溫爐中灰化一小時(shí)。5.1.2對粗顆粒試樣(d5>0.04mm)，應(yīng)對其研磨加工。加工應(yīng)先過篩（300目），之后對篩上物再研磨、過篩、混勻。5.1.3X射線衍射測定采用背壓法制片，將樣品框架置于毛玻璃板上，裝入試樣，要求垂直壓制成型，壓力適度。把貼毛玻璃的一面作為測試面。5.2X射線衍射測定方法5.2.1X射線衍射測定分為定性測定和定量測定，為了保證測定精度，X射線衍射技術(shù)參數(shù)和測定條件應(yīng)滿足附件A的技術(shù)要求。115.2.2定性測定將試樣的X射線衍射數(shù)據(jù)與石棉礦

4、物的X射線衍射數(shù)據(jù)（見附錄B)對比，鑒定試樣中的石棉種類。5.2.3定量測定5.2.3.1X射線衍射石棉定量測定采用K值法。5.2.3.2試樣測試前應(yīng)首先確定礦物的Ki值，Ki值的測定按附錄C進(jìn)行。5.2.3.3試樣中某種石棉礦物含量按式1計(jì)算。………………………(1)Xi:試樣中i種石棉礦物含量，%；Ii:i種石棉礦物衍射峰強(qiáng)度；Ki:i種石棉礦物參比強(qiáng)度5.2.3.4每個(gè)試樣應(yīng)用同樣方法制作3個(gè)測試樣，如獲得的3個(gè)測試結(jié)果之間的相對誤差不超過10%，則以其平均值作為最終測定結(jié)果，否則應(yīng)再增加3個(gè)試樣，以6個(gè)測定數(shù)據(jù)的平均值作為該試樣的測定結(jié)果。5.3偏光顯微鏡測定方法5.3.1樣品制

5、備取三份適量試樣，分別置于玻璃載物片上，用滴管加入適量的折光率為1.550±0.005的浸油,并使粉體顆粒充分分散和潤濕，避免出現(xiàn)顆粒重疊，堆積，之后加蓋上蓋玻片待測定。115.3.2測定方法5.3.2.1對X衍射測定檢出含蛇紋石礦物的試樣，將制備好的三個(gè)測試樣放在單偏光下觀察，只要在其中一個(gè)試樣中發(fā)現(xiàn)有低突起，且長徑比大于3的纖維礦物，則定為該測試樣含蛇紋石石棉；否則定為不含蛇紋石石棉。5.3.2.2對X衍射測定檢出含角閃石類礦物的試樣，將制備好的三個(gè)測試樣放在單偏光下觀察，只要在其中一個(gè)試樣中發(fā)現(xiàn)有中突起，且長徑比大于3的纖維礦物，則定為含角閃石類石棉；否則定為不含角閃石類石棉。6綜

6、合判別方法6.1如果在X衍射測定結(jié)果中，未出現(xiàn)石棉礦物衍射特征峰，則判定該試樣中不含石棉。6.2如果在X衍射測定結(jié)果中，出現(xiàn)了某種石棉礦物衍射特征峰，同時(shí)在偏光顯微鏡下，發(fā)現(xiàn)了該礦物呈纖維狀，則判定該試樣含石棉。6.3如果在X衍射測定結(jié)果中，出現(xiàn)了某種石棉礦物衍射特征峰，但在偏光顯微鏡下，未發(fā)現(xiàn)該礦物呈纖維狀，則判定該試樣不含石棉。11附錄A（規(guī)范性附錄）X射線衍射儀和測定石棉的技術(shù)條件A1X射線衍射儀要求A1.1檢定方法按JJG629進(jìn)行A1.2測角儀測角準(zhǔn)確度優(yōu)于0.02O(2θ)。A1.3儀器分辨率優(yōu)于60%。A1.4綜合穩(wěn)定率優(yōu)于±1%。A2技術(shù)條件測定石棉時(shí)，X

7、射線衍射儀應(yīng)滿足下列測定技術(shù)條件：A2.1CU-Ka輻射A2.2工作電壓：30～45kV；A2.3工作電流：30～60mA；A2.4發(fā)散狹縫：1mm；A2.5散射狹縫：1mm；A2.6接受狹縫：0.3mm；A2.7掃描速度:1/80～2O(2θ)/min；A2.8采樣步寬：0.02°(2θ)；A2.9測定掃描范圍：5°～64°（2θ）；11附錄B（資料性附錄）石棉礦物X射線衍射數(shù)據(jù)和圖譜B1石棉礦物X射線衍射數(shù)據(jù)石棉礦物X射線衍射數(shù)