17激光喇曼光譜實驗

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1、激光喇曼光譜一、基本原理光照射介質(zhì)時，除被介質(zhì)吸收、反射和透射外，總有一部分被散射。1928年，印度喇曼(Raman)在液體苯中觀察到光照射媒質(zhì)時，散射光頻率與入射光頻率存在大于3×1010Hz的頻移。這類散射稱為喇曼散射，其頻移量多數(shù)在102一l03cm-1之間，這是因為喇曼散射是由于分子振動能態(tài)間的躍遷造成的，這種躍遷相應(yīng)的能量大都在l02一103cm-l之間。但是光照射媒質(zhì)時，散射光按頻率分為三類：除喇曼散射外，還有瑞利（Rayleigh）散射、布里淵（Brillouin）散射。大部分媒質(zhì)的喇曼散射強度都小于入射光強的10-6倍和瑞利散射光強的10-3倍。喇曼光譜

2、圖1-1喇曼光譜如圖1-1所示。設(shè)υ0是入射光的波數(shù)，υ是散射光的波數(shù)，散射光與入射光的波數(shù)差定義為Δυ=υ一υ0。對于喇曼散射譜，Δυ<0的散射線稱為紅伴線或斯托克斯(Stokes)線;Δυ>0的散射線稱為紫伴線或反斯托克斯(anti-Stokes)線。喇曼光譜在外觀上有三個明顯的特征：第一，對同一樣品，同一喇曼線的波數(shù)差Δυ與入射光波長無關(guān)；其次，在以波數(shù)為變量的喇曼光譜圖上，如果以入射光波數(shù)為中心點，則斯托克斯線和反斯托克斯線對稱地分列在入射光的兩邊，第三，斯托克斯線的強度一般都大于反斯托克斯線的強度。喇曼光譜的上述特點是散射體內(nèi)部結(jié)構(gòu)和運動狀態(tài)的反映，也是喇曼散

3、射固有機制的體現(xiàn)。二、實驗儀器喇曼散射強度正比于入射光的強度，并且在產(chǎn)生喇曼散射的同時，必然存在強度大于喇曼散射至少一千倍的瑞利散射。因此，在設(shè)計或組裝喇曼光譜儀和進(jìn)行喇曼光譜實驗時，必須同時考慮盡可能增強入射光的光強和最大限度地收集散射光，又要盡量地抑制和消除主要來自瑞利散射的背景雜散光，提高儀器的信噪比。喇曼光譜儀一般由圖1--42所示的五個部分構(gòu)成。圖l-2喇曼光譜儀的基本結(jié)構(gòu)1．光源它的功能是提供單色性好、功率大并且最好能多波長工作的入射光。目前喇曼光譜實驗的光源己全部用激光器代替歷史上使用的汞燈。2．外光路外光路部分包括聚光、集光、樣品架．濾光和偏振等部件。3

4、．色散系統(tǒng)色散系統(tǒng)使喇曼散射光按波長在空間分開，通常使用單色儀。由于喇曼散射強度很弱，因而要求喇曼光譜儀有很好的雜散光水平。各種光學(xué)部件的缺陷，尤其是光柵的缺陷，是儀器雜散光的主要來源。當(dāng)儀器的雜散光本領(lǐng)小于10-4時，只能作氣體、透明液體和透明晶體的喇曼光譜。4．接收系統(tǒng)4喇曼散射信號的接收類型分單通道和多通道接收兩種。光電倍增管接收就是單通道接收。5．信息處理與顯示為了提取喇曼散射信息，常用的電子學(xué)處理方法是直流放大、選頻和光子計數(shù)，然后用記錄儀或計算機接口軟件畫出圖譜。計算機操作控制系統(tǒng)計算機操作系統(tǒng)界面1．測量點擊“確定”按鈕，彈出保存對話框，輸入文件名，點擊“

5、保存”按鈕，進(jìn)行存盤。點擊“取消”按鈕，退出存盤。2．單色儀轉(zhuǎn)動單擊“轉(zhuǎn)動”按鈕，或單擊“單色儀操作”菜單中的“單色儀轉(zhuǎn)動”按鈕。彈出“轉(zhuǎn)動”對話框輸入終止波長、選擇轉(zhuǎn)速。點擊“確定”按鈕，轉(zhuǎn)動單色儀，即可轉(zhuǎn)到想要轉(zhuǎn)到的波長位置。點擊“停止”按鈕，停止正在轉(zhuǎn)動中的單色儀。點擊“取消”按鈕，取消單色儀的轉(zhuǎn)動。對話框下端的狀態(tài)欄，顯示轉(zhuǎn)動時、停止時單色儀當(dāng)前位置的波長值。3．單色儀步進(jìn)/退4．單色儀校正單擊“單色儀操作”菜單中的“單色儀校正”按鈕，彈出“校正”對話框輸入步寬、當(dāng)前位置的理論值點擊“<-步退”按鈕、“步進(jìn)->選擇最大峰位。校正功能與步進(jìn)步退功能相似，當(dāng)人工判斷

6、當(dāng)前位置是最大峰位時，點擊“確定”，軟件將保存當(dāng)前波長值，以此作為單色儀回零后的校正參數(shù)。此校正值將直接影響全部測量結(jié)果。5．回零單擊“回零”按鈕，或單擊“單色儀操作”菜單中的“回零”按鈕，單色儀進(jìn)行回零。計算機圖譜分析系統(tǒng)4五、實驗內(nèi)容和步驟記錄CCl4分子的振動喇曼譜要求完整記錄包括瑞利線和斯托克斯、反斯托克斯線的振動喇曼譜，體驗喇曼光譜的基本實驗技術(shù)和認(rèn)識喇曼譜的主要特點及其與分子結(jié)構(gòu)的聯(lián)系。(1)喇曼光譜儀的外光路調(diào)節(jié)到使入射激光束鉛垂地通過需要放置樣品的中心，并且樣品最佳地成像于單色儀入射狹縫。(2)適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)信號接收系統(tǒng)的各項參數(shù)，使譜圖的基線位于記錄紙寬度

7、的1/10一1/8處，而最強喇曼線的尖峰位于以2/3一3/4處。調(diào)節(jié)單色儀的掃描速度，使譜線的輪廓對稱和寬窄合適。(3)分別記錄單色儀狹縫為125μm和50μm（入射和出射狹縫相等）時的譜圖。(4)實驗報告要求記錄所有實驗參數(shù)，特別要標(biāo)明狹縫的幾何寬度和波長掃描范圍；在譜圖上把波長標(biāo)度換成波數(shù)差標(biāo)度，在各譜線峰尖處標(biāo)出其波數(shù)差值；比較各譜錢實測的相對強度，辨認(rèn)各譜線對應(yīng)的簡諧振動類型。4