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《不同產(chǎn)地首烏藥材hplc指紋圖譜的研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、不同產(chǎn)地首烏藥材HPLC指紋圖譜的研究作者：劉旭單位：山東青島，解放軍第401醫(yī)院藥劑科【摘要】目的建立首烏藥材的HPLC指紋圖譜，考察不同產(chǎn)地首烏的藥材質(zhì)量。方法采用高效液相色譜法，建立首烏藥材的指紋圖譜，流動相為乙腈-水梯度洗脫，檢測波長為254nm。結(jié)果建立的指紋圖譜共確定了7個共有峰，結(jié)果穩(wěn)定，重復(fù)性好。結(jié)論用該方法建立首烏藥材的指紋圖譜，對首烏藥材的質(zhì)量控制是可行的?！娟P(guān)鍵詞】首烏指紋圖譜高效液相色譜法Studyonfingerprintofradixpolygonimultiflorifromdifferenthabitatsbyhigh-performancel
2、iquidchromatographyLIUXu,FUQing-jie,YANGXue-mei,etal.DepartmentofPharmacy,No.401HospitalofPLA,Qingdao266071,China【Abstract】ObjectiveToinvestigatethequalityofRadixPolygoniMultiflorifromdifferentgrowingareas.MethodsHPLCmethodwasusedtoestablishthefingerprintofRadixPolygoniMultiflori,withamixtu
3、reofCH3CN-H2Oasthemobilephase,withawavelengthat254nm.ResultsTheHPLCfingerprintsofRadixPolygoniMultiflorihasbeenestablished.Theresultisstable.ConclusionThefingerprintcanbeusedforqualitycontrolofRadixPolygoniMultiflori【Keywords】radixpolygonimultiflori;fingerprint;HPLC何首烏（RadixPolygoniMultiflo
4、ri）是蓼科植物何首烏（Polygonummultiflorum）的干燥塊根，主產(chǎn)河南、廣東、貴州、湖北、江西等地。何首烏的主要有效成分是蒽醌類、羥芪衍生物（以二苯乙烯苷含量最高）及磷脂類等。臨床上分生首烏和制首烏兩種飲片，生首烏苦、甘、澀、溫，歸肝、心、腎經(jīng)，有解毒、消癰、潤腸通便等功效。生首烏經(jīng)炮制成制首烏后，平性轉(zhuǎn)溫、苦味轉(zhuǎn)甘，補肝腎，益精血，烏須發(fā)，強筋骨［1］。本實驗旨在研究何首烏藥材的指紋圖譜，同時也對不同產(chǎn)地首烏藥材的質(zhì)量做了考察。1儀器和試藥美國Agilent1100高效液相色譜儀；電子分析天平（上海第二天平儀器廠MA110型）。二苯乙烯苷標(biāo)準(zhǔn)品（批號:084
5、4-200003）購自中國藥品生物制品檢定所；首烏藥材由解放軍第二軍醫(yī)大學(xué)生藥教研室鑒定；乙腈、甲醇（色譜純，MerckKGaA，64271Darmstadt，Germany）。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：AgilentHypersil（250mm×4.6mm，5μm）C18柱；流動相：乙腈－水10：90（15min）→20：80（35min）→30：70（45min）→80：20v/v）；流速：1ml/min；柱溫：30℃；檢測波長：254nm。2.2檢測波長的選擇本實驗采用二極管陣列檢測器，在分析時進(jìn)行全波長紫外掃描，
6、并在不同波長下獲取數(shù)據(jù)，經(jīng)比較后表明254nm色譜圖峰形最好，出峰數(shù)目適中，各色譜峰相互之間分離度較好，故檢測波長定為254nm。2.3HPLC供試品溶液的制備精密稱取首烏藥材粗粉（40目）1g，75%甲醇10ml超聲提取20min（2次），濾過，合并濃縮濾液，用甲醇定容至10ml，過0.45μm微孔濾膜，即得；另精密稱取對照品1mg左右，置25ml容量瓶，加甲醇溶解并稀釋至刻度搖勻得對照品溶液（避光保存）；上述樣品備HPLC分析使用。2.4測定指紋圖譜的方法考察精密吸取供試品溶液20μl，注入HPLC儀，按2.1項下色譜條件測試，記錄60min色譜圖。2.4.1
7、精密度實驗精密吸取首烏供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，測定HPLC色譜圖，結(jié)果各共有峰相對峰面積的RSD均小于1.61%，相對保留時間的RSD均小于0.75%，儀器精密度良好。2.4.2穩(wěn)定性實驗精密吸取同一批藥材制備的供試品溶液，分別在放置0，2，4，8，12，24h后測定指紋圖譜，結(jié)果各共有峰相對峰面積的RSD均小于2.02%，相對保留時間的RSD均小于0.93%，表明樣品在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.4.3重現(xiàn)性實驗平行操作制備5份首烏供試品溶液，測定HPLC色譜圖，結(jié)果各共有峰相對峰面積的RSD均小于2.
