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《不同產(chǎn)地首烏藥材hplc指紋圖譜的研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、不同產(chǎn)地首烏藥材HPLC指紋圖譜的研究作者:劉旭單位:山東青島,解放軍第401醫(yī)院藥劑科【摘要】目的建立首烏藥材的HPLC指紋圖譜,考察不同產(chǎn)地首烏的藥材質(zhì)量。方法采用高效液相色譜法,建立首烏藥材的指紋圖譜,流動相為乙腈-水梯度洗脫,檢測波長為254nm。結(jié)果建立的指紋圖譜共確定了7個共有峰,結(jié)果穩(wěn)定,重復(fù)性好。結(jié)論用該方法建立首烏藥材的指紋圖譜,對首烏藥材的質(zhì)量控制是可行的?!娟P(guān)鍵詞】首烏指紋圖譜高效液相色譜法Studyonfingerprintofradixpolygonimultiflorifromdifferenthabitatsbyhigh-performancel
2、iquidchromatographyLIUXu,FUQing-jie,YANGXue-mei,etal.DepartmentofPharmacy,No.401HospitalofPLA,Qingdao266071,China【Abstract】ObjectiveToinvestigatethequalityofRadixPolygoniMultiflorifromdifferentgrowingareas.MethodsHPLCmethodwasusedtoestablishthefingerprintofRadixPolygoniMultiflori,withamixtu
3、reofCH3CN-H2Oasthemobilephase,withawavelengthat254nm.ResultsTheHPLCfingerprintsofRadixPolygoniMultiflorihasbeenestablished.Theresultisstable.ConclusionThefingerprintcanbeusedforqualitycontrolofRadixPolygoniMultiflori【Keywords】radixpolygonimultiflori;fingerprint;HPLC何首烏(RadixPolygoniMultiflo
4、ri)是蓼科植物何首烏(Polygonummultiflorum)的干燥塊根,主產(chǎn)河南、廣東、貴州、湖北、江西等地。何首烏的主要有效成分是蒽醌類、羥芪衍生物(以二苯乙烯苷含量最高)及磷脂類等。臨床上分生首烏和制首烏兩種飲片,生首烏苦、甘、澀、溫,歸肝、心、腎經(jīng),有解毒、消癰、潤腸通便等功效。生首烏經(jīng)炮制成制首烏后,平性轉(zhuǎn)溫、苦味轉(zhuǎn)甘,補肝腎,益精血,烏須發(fā),強筋骨[1]。本實驗旨在研究何首烏藥材的指紋圖譜,同時也對不同產(chǎn)地首烏藥材的質(zhì)量做了考察。1儀器和試藥美國Agilent1100高效液相色譜儀;電子分析天平(上海第二天平儀器廠MA110型)。二苯乙烯苷標(biāo)準(zhǔn)品(批號:084
5、4-200003)購自中國藥品生物制品檢定所;首烏藥材由解放軍第二軍醫(yī)大學(xué)生藥教研室鑒定;乙腈、甲醇(色譜純,MerckKGaA,64271Darmstadt,Germany)。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱:AgilentHypersil(250mm×4.6mm,5μm)C18柱;流動相:乙腈-水10:90(15min)→20:80(35min)→30:70(45min)→80:20v/v);流速:1ml/min;柱溫:30℃;檢測波長:254nm。2.2檢測波長的選擇本實驗采用二極管陣列檢測器,在分析時進(jìn)行全波長紫外掃描,
6、并在不同波長下獲取數(shù)據(jù),經(jīng)比較后表明254nm色譜圖峰形最好,出峰數(shù)目適中,各色譜峰相互之間分離度較好,故檢測波長定為254nm。2.3HPLC供試品溶液的制備精密稱取首烏藥材粗粉(40目)1g,75%甲醇10ml超聲提取20min(2次),濾過,合并濃縮濾液,用甲醇定容至10ml,過0.45μm微孔濾膜,即得;另精密稱取對照品1mg左右,置25ml容量瓶,加甲醇溶解并稀釋至刻度搖勻得對照品溶液(避光保存);上述樣品備HPLC分析使用。2.4測定指紋圖譜的方法考察精密吸取供試品溶液20μl,注入HPLC儀,按2.1項下色譜條件測試,記錄60min色譜圖。2.4.1
7、精密度實驗精密吸取首烏供試品溶液,連續(xù)進(jìn)樣5次,測定HPLC色譜圖,結(jié)果各共有峰相對峰面積的RSD均小于1.61%,相對保留時間的RSD均小于0.75%,儀器精密度良好。2.4.2穩(wěn)定性實驗精密吸取同一批藥材制備的供試品溶液,分別在放置0,2,4,8,12,24h后測定指紋圖譜,結(jié)果各共有峰相對峰面積的RSD均小于2.02%,相對保留時間的RSD均小于0.93%,表明樣品在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.4.3重現(xiàn)性實驗平行操作制備5份首烏供試品溶液,測定HPLC色譜圖,結(jié)果各共有峰相對峰面積的RSD均小于2.