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《灰分測定及鐵含量測定》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、一、樣品灰化：一般為525~6000C灰化溫度過高，將引起鉀、鈉、氯等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽、硅酸鹽類也會熔融，將碳粒包藏起來，使碳粒無法氧化； 灰化溫度過低，則灰化速度慢、時間長，不易灰化完全，也不利于除去過剩的堿（堿性食品）吸收的二氧化碳。乙酸鎂法測定總灰分——850℃灼燒法一．原理利用灰化法原理破壞有機(jī)物而保留試樣中礦物質(zhì)。二．儀器細(xì)口瓶、移液管、玻璃棒，其余設(shè)備均同于550℃灼燒法三．試劑乙酸鎂乙醇溶液：1.5g乙酸鎂溶于100ml95%的乙醇中四．操作步驟1.坩堝處理：將坩堝編號后在800～850℃
2、溫度下灼燒30min，冷卻稱重，再灼燒冷卻稱重至恒重(m0)。2.測定：用坩堝稱取試樣2～3g(m)，加入乙酸鎂乙醇溶液3ml，靜置2～3min，用乙醇棉點(diǎn)燒，按照550℃灼燒法進(jìn)行炭化，將坩堝送到高溫爐膛口預(yù)熱片刻，再移入爐膛內(nèi)，錯開坩堝蓋,關(guān)閉爐門，在800～850℃溫度下灼燒1h，待剩余物變成淺灰白色或白色時，停止灼燒，取出坩堝置于爐門口處，待紅熱消失后，移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重(m1)。注:3ml乙酸鎂乙醇溶液的氧化鎂重量約0.0085～0.0090g4，應(yīng)以空白試驗所得的氧化鎂重量為依據(jù)。3.空白
3、試驗：在已恒重的坩堝(m2)中加入乙酸鎂乙醇溶液3ml，用乙醇棉點(diǎn)燒并炭化后，同測定組一同進(jìn)行灼燒，取出冷卻，稱重(m3)。即：稱樣加入乙酸鎂炭化灰化稱重除去乙酸鎂計算五．結(jié)果計算（m1—m0）—（m3—m2）灰分=————————————×10000m（100—M）式中m0——坩堝質(zhì)量，g；m1——灰分和坩堝質(zhì)量，g；m2——空白試驗坩堝質(zhì)量，g；m3——氧化鎂和坩堝質(zhì)量，g；m——試樣質(zhì)量，g；M——試樣水分百分率，％。二、鐵的含量測定 、原理 應(yīng)用比色分析測定溶液中伯的含量有硫氰酸鹽顯色法、磺基水楊酸法
4、及鄰菲羅啉顯色法等各各方法現(xiàn)以磺基水楊酸法例介紹鐵的含量測定。4 在不同酸度下，F(xiàn)e3+和磺基水楊酸生成組成不同的配合物。若控制溶液PH值在8-11.5的條件下顯色，可生成配位為6的黃色三磺基水楊酸合鐵配合物。反應(yīng)式如：上式可簡寫為溶液的最吸收波長λmax=420nm，因此可在420nm處進(jìn)行測定（若用光電比色計測定可選擇藍(lán)色光片）。此方法適合于測定無大量Cu2+、Ca2+、Cr3+、Ni2+等離子存在的溶液中鐵離子的含量。二、操作步驟（一）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制稱取一定量硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]
5、用蒸餾水溶解，加適量配制成含F(xiàn)e3+0.1lg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再稀釋成含F(xiàn)e3+0.025mg·L-1的操作溶液。取25ml容量瓶6只，編號后分別加入操作溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00及5.00ml，各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水楊酸溶液2ml，滴加氨水至溶液由紫紅色變?yōu)辄S色，并使氨水稍過量，然后用NH4CL-NH3緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻，以1號為空白，在420nm處依次測定吸光度。以Fe3+含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（二）樣品的測定取25ml容量瓶1只
6、，準(zhǔn)確加入經(jīng)過處理的濃度在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)的被測溶液，按上面標(biāo)準(zhǔn)系列配制的同樣加入等量的顯色劑和緩沖溶液，在相同條件下測定被測溶液的吸光試，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線找出樣品溶液的濃度，根據(jù)樣品溶液的稀釋倍數(shù)，求出樣品的含量。例如，用磺基水劣根性酸法比色測定微量鐵含量。稱取0.432g硫酸鐵銨溶于水，加18%硫酸溶液1ml，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水定容，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度為0.1g·L－1。取下列不同體積的上述溶液于50ml容量瓶中，加入顯色劑后定容，在420nm處測定吸光度，結(jié)果如下：全屏顯示表格4溶液體積/ml1.002
7、.003.004.005.00吸光度Ac/(g·L-1)×1032.004.006.008.0010.00 以吸光度A值縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液中Fe3+含量為縱坐標(biāo)作圖，即得如圖8-12的標(biāo)準(zhǔn)曲線 吸取待測液樣品5.00ml于50ml容量瓶中，加入顯色劑后定容，其方法與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同，測得吸光度為0.341。由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得A為0.341時，c為6.60×10-3g·L-1。故樣品溶液中鐵離子的濃度為c=6.60×10-3×50.00×1/5.00=6.6×10-2(g·L-1)圖8-12 磺基水楊酸法測定鐵的標(biāo)準(zhǔn)
8、曲線4
