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1、鴻宇塑料有限公司|奉化高分子材料化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)操作程序市三橫經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)四明東路229號|315500Nicolet380型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作指導(dǎo)書作者:唐興國審核:丁春燕文件編號:HY-002生效日期:2010-11-22最后審核日期:2010-11-26版次:01修訂號:00InstrumentTypeandModel:Nicolet380FT-IR警告:1.本儀器為高精度分析設(shè)備,嚴(yán)禁擅自挪動儀器位置;2.進(jìn)行開機(jī)操作前務(wù)必確認(rèn)電源線路、進(jìn)氣管道連接正常;3.請定期更換干燥用變色硅膠,保持儀器處于安全的濕度環(huán)境;4
2、.實(shí)驗(yàn)期間嚴(yán)禁直接用手或銳利物件接觸光譜儀敏感光學(xué)元件;5.請保持實(shí)驗(yàn)室UPS在線電源工作于online模式,以利保護(hù)光譜儀。本細(xì)則根據(jù)傅里葉變換紅外光譜方法通則(JYT001-1996)和美國Nicolet公司Nicolet380型傅里葉變換紅外光譜儀操作說明書制定。1適用范圍本方法適用于液體、固體、氣體、金屬材料表面鍍膜等樣品。它不僅可以檢測樣品的分子結(jié)構(gòu)特征,而且還可對混合物中各組份進(jìn)行定量分析,本儀器的測量范圍為4000~400cm-1。2術(shù)語、符號、代號見國標(biāo)(GB3100-93)。3方法原理紅外光譜是根據(jù)物質(zhì)吸收輻射能量后
3、引起分子振動的能級躍遷,記錄躍遷過程而獲得該分子的紅外吸收光譜。4常用試劑及材料分析純:四氯化碳、二氯甲烷、溴化鉀、氯化鈉;窗片:溴化鉀、氯化鈉、KRS-5(碘化銫、溴化銫合晶)。Page1of13Paperprint-outsofthisprocedureareuncontrolledcopies.Thecontrolleddocumentisavailableonlyontheintranet鴻宇塑料有限公司|奉化高分子材料化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)操作程序市三橫經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)四明東路229號|315500Nicolet380型傅里葉變換紅
4、外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作指導(dǎo)書作者:唐興國審核:丁春燕文件編號:HY-002生效日期:2010-11-22最后審核日期:2010-11-26版次:01修訂號:005檢測儀器5.1儀器技術(shù)參數(shù)儀器名稱:傅里葉變換紅外光譜儀型號:Nicolet380測試波數(shù)范圍:4000~400cm-1波數(shù)精度:≤0.1cm-1分辨率:0.1~16cm-1,一般測試樣品使用5.2儀器環(huán)境要求室內(nèi)溫度:18℃~23℃相對濕度:≤50%5.3儀器供電需求儀器供電電壓:220V?%交流電頻率:50Hz?%交流電零地電壓:<1V6檢測方法6.1試樣制備方法6.1.1一般
5、注意事項(xiàng)4cm-1分辨率就可以達(dá)到要求。在定性分析中,所制備的樣品最好使最強(qiáng)的吸收峰透過率為10%左右。Page2of13Paperprint-outsofthisprocedureareuncontrolledcopies.Thecontrolleddocumentisavailableonlyontheintranet鴻宇塑料有限公司|奉化高分子材料化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)操作程序市三橫經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)四明東路229號|315500Nicolet380型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作指導(dǎo)書作者:唐興國審核:丁春燕文件編號:HY-002生效日
6、期:2010-11-22最后審核日期:2010-11-26版次:01修訂號:006.1.2固體樣品(1)壓片法:取1~2mg的樣品在瑪瑙研缽中研磨成細(xì)粉末與干燥的溴化鉀(A.R.級)粉末(約100mg,粒度200目)混合均勻,裝入模具內(nèi),在壓片機(jī)上壓制成片測試?,旇а欣弶浩>撸?)溶液法:把樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜芤褐校⑷胍后w池內(nèi)測試。所選擇的溶劑應(yīng)不腐蝕池窗,在分析波數(shù)范圍內(nèi)沒有吸收,并對溶質(zhì)不產(chǎn)生溶劑效應(yīng)。一般使用0.1mm的液體池,溶液濃度在10%左右為宜。a:鏡片;b:液體池部件(不含鏡片);c:裝配圖;d:使用方法Page3o
7、f13Paperprint-outsofthisprocedureareuncontrolledcopies.Thecontrolleddocumentisavailableonlyontheintranet鴻宇塑料有限公司|奉化高分子材料化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)操作程序市三橫經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)四明東路229號|315500Nicolet380型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作指導(dǎo)書作者:唐興國審核:丁春燕文件編號:HY-002生效日期:2010-11-22最后審核日期:2010-11-26版次:01修訂號:00(3)糊狀法:在瑪瑙研缽中,將干燥的樣
8、品研磨成細(xì)粉末。然后滴入1~2滴液體石蠟混研成糊狀,涂于KBr或BaF2晶片上測試。6.1.3液體樣品(1)液膜法:油狀或粘稠液體,直接涂于KBr晶片上測試。流動性大,沸點(diǎn)低(≤100℃)的液體,可夾在兩塊KBr晶片之間