軟磁材料生產(chǎn)基本工藝流程及主要設(shè)備

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1、軟磁材料生產(chǎn)基本工藝流程及主要設(shè)備一、基本工藝流程多晶鐵氧體材料主要制備工藝流程圖(一)原料的影響總的說來,鐵氧體產(chǎn)品性能的優(yōu)劣取決于二個方面的影響:內(nèi)因方面:原料的純度(含雜量)、組成、形貌(顆粒尺寸及分布、外形)等,影響化學反應(yīng)的進度、晶體的生長情況及顯微結(jié)構(gòu)的均勻性。外因方面:主要指制備工藝,它影響化學反應(yīng)和顯微結(jié)構(gòu)、并進而影響到最終產(chǎn)品的電磁性能。1.影響原料活性的主要因素原料的活性是指組成粉料的質(zhì)點掙脫其本身結(jié)構(gòu)而進行揮發(fā)、擴散的可能性,其主要影響因素有:A.顆粒的表觀形貌顆粒的粒度及其分布對于鐵氧體而言,并不是原料越細越好,平均粒度的大小有一

2、個相對范圍,原料太細,將會產(chǎn)生一系列不利影響:①團聚現(xiàn)象;②高溫自燒結(jié);③長時間研磨將導(dǎo)致粉料粒度分布過寬,引入有害雜質(zhì),甚至使粉體進入超順磁狀態(tài),磁性能下降,故一般要求平均粒度在0.1~5m。顆粒外形:對軟磁材料而言,順序為:球形或接近球形(立方形)、板形、片形、針形對永磁材料而言,順序相反。B.原料結(jié)構(gòu)原料加工粉碎過程中產(chǎn)生的裂紋、位錯、偏扭、表面尖凸、凹形等缺陷處能位較高,較之正常晶格而言處于亞穩(wěn)狀態(tài),活性較高。A.煅燒與粉料活化實踐證明:低溫煅燒才能得到高活性原料,高溫煅燒由于晶格缺陷已得到校正,結(jié)構(gòu)較緊密,因而活性差。2.原料活性判別方法不同的

3、原料經(jīng)同樣的工藝在低溫下制成燒結(jié)體,然后測定收縮率、比飽和磁化強度、燒結(jié)密度等,或做X-射線衍射分析相組成,從而判斷固相反應(yīng)的完全程度。3.原料種類與制備方法A.氧化物法:特點:原料便宜、工藝簡單,是目前工業(yè)生產(chǎn)的主要方法,對于軟磁材料,尤其是高磁導(dǎo)率材料,切忌離子半徑較大的雜質(zhì)(如BaO、SrO、PbO等)存在,含有0.5%的此類有害雜質(zhì),可使磁性能降低約50%。Strivens對制備高質(zhì)量MnZn鐵氧體的原料提出的要求如下:(1)原料中最大的含雜量(wt%)雜質(zhì)原料SiO2Na2O/K2OCaO其它總雜質(zhì)含量Fe2O3Mn3O4ZnO0.030.04

4、0.0020.050.100.002}≤0.03}光譜純≤0.08≤0.5(2)原料的顆粒度與比表面積Fe2O3Mn3O4ZnO平均顆粒尺寸(μm)0.15~0.25<0.10.2~0.3比表面積(m2/g)4~1015~253~7氧化鐵:Fe2O3是鐵氧體生產(chǎn)中的主要原料,國內(nèi)目前主要用鐵鱗(或鐵屑),鐵精礦兩種原材料生產(chǎn)鐵紅,其工藝流程如下:有關(guān)的化學反應(yīng)方程式為:Fe3O4+8HCl+Fe4FeCl2+H2OFe3Cl2+NH4HCO3Fe(CO3)x(OH)2(1-x)+NH4ClFe(CO3)x(OH)2(1-x)α-Fe2O3+CO2+H2O

5、(700~900℃)從70年代起,國外普遍采用鋼鐵廠清洗鋼板的廢酸液再生過程中所產(chǎn)生的氧化鐵副產(chǎn)品作為原料,其價謙,活性亦佳.我國一些鋼鐵廠亦相繼采用此工藝回收鹽酸,同時為磁材料廠提供氧化鐵.現(xiàn)已成為氧化鐵原料的主要生產(chǎn)方式.該工藝常稱為為Ruthner法,采用稀鹽酸清洗鋼材,廢液為氯化鐵溶液,首先在洗滌室與熱交換器中進行濃縮,然后將濃縮液噴入焙燒爐中進行分解,氯氣溶于水,成為再生的鹽酸,副產(chǎn)品氧化鐵為α-Fe2O3,呈中空球體,外徑為20~400μm,由平均粒徑為0.10~0.25μm的微顆粒所組成。A.化學共沉法:按配方要求,將含鐵和其它金屬鹽(硫鹽

6、酸或氯化物)溶于水,形成一定濃度的水溶液,劇烈攪拌下注入沉淀劑溶液(NaOH、草酸銨(NH4)2C2O4)、碳酸銨(NH4)2CO3等),則發(fā)生共沉淀反應(yīng),其工藝過程如下:中和法:粉末尺寸一般很?。?0.05μm),用作工業(yè)生產(chǎn)的原料尚有困難,且鈉離子污染及沉淀物呈膠體狀很難洗滌。草酸鹽法:沉淀效果好,純度高,但價格較貴。氧化法:(水熱法):是目前工業(yè)生產(chǎn)的主要方法,用Fe2+和M2+的水溶液,加入堿溶液(如NaOH),形成含有中間沉淀物的膠體懸浮液,加熱懸浮液至60~90℃保溫,均勻吹入純凈空氣,促使中間沉淀物氧化反應(yīng),直至中間沉淀物消失,完全轉(zhuǎn)變?yōu)榧?/p>

7、晶石鐵氧體。Fe2++M2++ROH+O2M1-xFe2+x+O4+R++H2O影響因素:反應(yīng)溫度及保溫時間,懸浮液PH值,金屬離子濃度和空氣流量,適當控制,可獲得0.05~1.0μm的尖晶石鐵氧體粉末,尤其是PH值很重要,如MnZn鐵氧體,PH<8.5時Mn2+沉淀不完全PH>10.5沉淀不均勻,應(yīng)控制在9.5±1,使用NH4OH沉淀能力強,但易被鐵氧體吸收,從而影響性能.使用NH4OH沉淀能力較差,且價格較貴,但一般不混入鐵氧缽。B.其他制備方法酸鹽分解法:如MnCO3MnO+CO2Li2CO3Li2O+CO2噴霧熱分解法:如0.7Ni(NO3)2+

8、0.3Zn(NO3)2+2Fe(NO3)2溶于酒精,噴入高溫燃燒室內(nèi),硝酸鹽分解

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