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《離子色譜法測定水中氨氮含量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、[鍵入文字]摘??要：使用離子色譜分析地表水、地下水、飲用水源等水中的氨氮，以甲磺酸為流動相可同時檢測其他陽離子，氨氮定量范圍為0.04~15mg/l。關(guān)鍵詞：無機陽離子；離子色譜；氨氮?????氨氮（NH3-N）屬于營養(yǎng)鹽，魚類對水中氨氮比較敏感，氨氮含量高時會導致魚類死亡。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。測定水中氮化合物的此種形態(tài)，有助于評價水體被污染狀況。????氨氮的測定方
2、法，目前通常有納氏比色、氣相分子吸收、苯酚-次氯酸煙比色等，光度法的測定范圍為0.02-2mg/l，干擾因素較多，操作比較繁瑣，須配制多種試劑，包括一些有毒試劑，存在測定后廢棄物安全處理的問題。氣相分子吸收光譜法是將氨和銨鹽氧化成亞硝酸鹽來測定氨氮的，所以水樣中的亞硝酸鹽需要計算出結(jié)果予以扣除，而且氧化劑會把水中的有機胺也氧化成亞硝酸鹽，還需預先分離除去。?????????氨氮在水中以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在，兩者組成比主要取決于水的pH值，采用離子色譜法，流動相為酸性，氨氮全部轉(zhuǎn)化為銨鹽形式，不需調(diào)節(jié)pH值。對比較
3、干凈的水樣，如地下水、飲用水源可直接進樣測定，操作簡便，一次進樣可同時檢測其它陽離子，提高了分析效率。對方法檢出限、回收率、精密度等指標進行了考察。1實驗部分1.1主要儀器與試劑離子色譜儀：DionexICS-1500型，配有DionexIonpacCG12A陽離子保護柱(4×50mm)，CS12A陰離子分離柱(4×250mm)，CSRS300型化學抑制器（4mm），美國戴安公司；移液器：P10ml，法國吉爾森；鈉、氨氮、鉀標準溶液，氨氮標樣均來自環(huán)境保護部標準樣品研究所（IERM），標準溶液質(zhì)量濃度均為500mg/l，氨氮標樣編號為
4、200541；試驗用水為超純水(電阻率18.25MΩ/cm)?1.2色譜條件馭锘實業(yè)上海有限公司網(wǎng)址http://www.yusnoinstru.com/，http://www.yunuo-yiqi.com/電話：021-551221814[鍵入文字]用10mmol/l甲磺酸等度淋洗，淋洗液流速為1.0ml/min，柱溫保持在30℃，進樣體積為25ul；以保留時間定性，峰面積定量。樣品采集后保存于潔凈的聚乙烯瓶中，進樣時經(jīng)加裝在針頭的0.2um濾膜后注射入儀器。2結(jié)果與討論2.1工作曲線?????用水將鈉離子、氨氮、鉀離子標準儲備溶液
5、稀釋成濃度均為0.10、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00、15.00mg/l的系列混合標準溶液，進樣分析得到不同濃度與其相應的峰面積響應信號值，色譜圖如圖1所示，三種離子可較好分離。????氨氮工作曲線如圖2所示。擬合時都不包含原點。鈉、鉀采用Linear線性擬和標準曲線，線性相關(guān)系數(shù)都達到0.9999，截距絕對值均略小于0.03，可是氨氮采用線性擬和效果并不好，線性相關(guān)系數(shù)僅為0.992，曲線方程為y=0.1775x+0.0826。而采用Quadratic二次曲線擬合得到工作曲線方程為y=－0.0041x2+0.2
6、347x+0.0225，相關(guān)系數(shù)為0.9998，相關(guān)性、斜率、截距均優(yōu)于線性擬合，表明氨氮更適于采用此種曲線擬合方式，后續(xù)試驗均以此工作曲線計算氨氮濃度。2.2精密度及定量范圍?????將工作曲線中10mg/l的標準溶液重復進樣9次，氨氮保留時間為7.920~7.933min，保留時間的RSD為0.06%，峰面積為1.92~2.01μS·min，峰面積的RSD為1.24%，由此可見方法的精密度較好。????參考EPA馭锘實業(yè)上海有限公司網(wǎng)址http://www.yusnoinstru.com/，http://www.yunuo-yiq
7、i.com/電話：021-551221814[鍵入文字]SW-846，按照全程序操作步驟重復9次空白加標試驗，加標量為預計方法檢出限的3~5倍，計算測定結(jié)果的標準偏差，采用98%置信度，查t-分布臨界值表得t(8,0.02)=2.896，那么M.D.L=2.896×S.D，方法的定量哦下限RQL為4倍的MDL，計算出氨氮及鈉鉀的檢出限如表1所示????在0.04~15mg/l之間可對氨氮定量。目前施行的水質(zhì)的國標中以集中式生活飲用水地表水源地標準[2]中Ⅰ類水質(zhì)要求最為嚴格，對氨氮的限值為0.15mg/l。由試驗結(jié)果可知，方法的定量下
8、限0.04mg/l低于Ⅰ類水質(zhì)要求，所以方法定量下限可滿足水質(zhì)監(jiān)測的要求。2.3準確度測試????氨氮標樣200542的濃度為1.50±0.07mg/l，將標準溶液按要求稀釋25倍，平行進樣均值為1.55mg/l，在質(zhì)控
