yst 445.5-2001 銀精礦化學分析方法硫量的測定

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1、YS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準Ys/T445.1一445.9-2001銀精礦化學分析方法Methodsforchemicalanalysisofsilverconcentrates2001一05一21發(fā)布2001一09一01實施中國有色金屬工業(yè)協(xié)會發(fā)布YS/T445.1-445.9-2001前言本標準為新制定的標準。本標準遵守:GB/T1.4--1988標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB/T4470-1984火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術語GB/T7728-198

2、7冶金產(chǎn)品化學分析火焰原子吸收光譜法通則GB/T7729-1987冶金產(chǎn)品化學分析分光光度法通則GB/T17433-1998冶金產(chǎn)品化學分析基礎術語本標準銅量的測定、砷量和秘量測定、氧化鎂量的測定、鉛和鋅量的測定方法中的附錄A為提示的附錄,鋅量的測定方法中的附錄A為標準的附錄,附錄B為提示的附錄。本標準由中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所提出并歸口。本標準由大冶有色金屬公司、株洲冶煉廠負責起草。本標準由大冶有色金屬公司、株洲冶煉廠、白銀有色金屬公司、江西銅業(yè)公司、沈陽冶煉廠起草。本標準起草單位和主要起草人見下表:分標準起草單位起草人金和銀量的測定大冶

3、有色金屬公司王永彬劉振東豐從新方法一沈陽冶煉廠張艷梅張泉銅量的測定方法二大冶有色金屬公司朱立中王旭劉振東方法一大冶有色金屬公司胡軍凱李曉玉李玉琴砷量和秘量的測定方法二大冶有色金屬公司李玉琴劉振東胡軍凱方法一大冶有色金屬公司彭建軍胡軍凱李必雄三氧化二鋁量的測定方法二大冶有色金屬公司李必雄朱立中彭建軍方法一白銀有色金屬公司韓煥平賈廣化張云峰硫量的測定方法二白銀有色金屬公司石鎮(zhèn)泰陶明賈廣化氧化鎂量的測定江西銅業(yè)公司陳麗清鐘翠蘭熊建平方法一株洲冶煉廠劉傳仕劉新玲鉛量的測定方法二株洲冶煉廠劉傳仕劉新玲鋅量的測定株洲冶煉廠雷素函向德磊鉛、鋅量的測定株洲冶煉廠周耀

4、明毛先軍本標準委托全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準銀精礦化學分析方法YS/T445.5-2001硫量的測定Methodsforchemicalanalysisofsilverconcentrates-Determinationofsulfurcontent方法一硫酸鋇重t法測定硫范圍本標準規(guī)定了銀精礦中硫含量的測定方法。本標準適用于銀精礦中硫含量的測定。測定范圍:5.00%-50.000002方法提要試料在800℃經(jīng)碳酸鈉、氧化鋅、高錳酸鉀混合熔劑半熔后,用水溶解可溶物,并用氯化鋇沉淀溶液中的硫酸根,沉淀經(jīng)過濾、灼

5、燒后稱重,按硫酸鋇的質量計算試樣中硫的含量。在被測試樣中,小于10mg的氟不干擾測定。3試劑31混合熔劑:將無水碳酸鈉、氧化鋅、高錳酸鉀按質量比為1:1:。.1相混合,研細,混勻。323過氧化氫(3000)0鹽酸(p1.19g/mL).q月Jq.無水碳酸鈉溶液(20g/L)o巧‘工JJ‘氯化鋇溶液(100g/L):過濾后使用。,行Jk:U硝酸銀溶液(10g/L):每100mL硝酸銀溶液中加人3滴~4滴硝酸(p1.42g/mL)e,lJ甲基橙指示劑(1g/L),4試樣4.1試樣粒度不大于0.082mm.4.2試樣在100'C-105"CA1h后,置于干

6、燥器中冷至室溫口5分析步驟5.1試料按表1稱取試樣,精確至0.0001g.表1硫質量分數(shù),%試料量,g5.00-10.000.50>10.00-50.000.20中國有色金屬工業(yè)協(xié)會2001一05-21批準2001一09一01實施21Ys/T445.5-2001獨立地進行兩次測定,取其平均值。5.2空白試驗隨同試料做空白試驗。5.3測定5.3.1在25mL瓷柑竭中鋪1g,=2g混合熔劑,于另一瓷*A中,加人4g^6g混合熔劑,加人試料(5.1),攪拌均勻,移人鋪有混合熔劑的瓷柑禍中,上面再蓋一層1g-2g混合熔劑。5.3.2將瓷鉗禍放人馬弗爐中,稍開

7、爐門,從室溫逐漸升溫至800c,保溫20min,取出冷卻。5.3.3將瓷柑禍中半熔物移人盛有100mL熱水的250mL燒杯中,以熱水洗凈瓷柑禍,并稀釋至150mL,加人2ml.過氧化氫煮沸數(shù)分鐘,以傾瀉法用慢速定量濾紙過濾于500mL燒杯中,以無水碳酸鈉溶液洗燒杯4次,洗沉淀8次~10次。5.3.4向濾液中加人1滴-2滴甲基橙指示劑,用鹽酸中和至溶液變紅,再過量3mLo5.3.5將濾液用水稀釋至體積為300mL,煮沸,趁熱在不斷攪拌下緩慢加人20mL氯化鋇溶液,煮沸,于室溫下靜置3h或過夜。5.3.6用慢速定量濾紙過濾,用熱水洗沉淀至無氯離子(用硝酸

8、銀溶液檢驗)。5.3.7將沉淀連同濾紙放人25mL瓷-tA中,置于低溫電爐上,烘干灰化,于780C士10'C

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