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《yst 472.3-2005 鎳精礦、鈷硫精礦化學(xué)分析方法汞量的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、D421'}l中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T472.1^-472.5-2005鎳精礦、鉆硫精礦化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentratesandcobaltsulfideconcentrates2005-05-18發(fā)布2005-12-01實(shí)施國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布D42中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T472.3-2005鎳精礦、鉆硫精礦化學(xué)分析方法汞量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法Methodsforchemicalan
2、alysisofnickelconcentratesandcobaltsulfideconcentrates-Determinationofmercurycontent-Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry2005-05-18發(fā)布2005-12-01實(shí)施國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布13YS/T472.3-2005前言本標(biāo)準(zhǔn)首次制定。本標(biāo)準(zhǔn)共有5部分。本部分是第3部分。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技
3、術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本部分由金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。本部分由江西銅業(yè)集團(tuán)公司、葫蘆島有色金屬集團(tuán)有限公司參加起草。本部分主要起草人:劉海東、張AA文、喻生潔、史光源、呂慶成、林秀英。本部分主要驗(yàn)證人:邱繼英、羅智、李遵義。YS/T472.3-2005鎳精礦、鉆硫精礦化學(xué)分析方法汞量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法范圍本部分規(guī)定了鎳精礦、鉆硫精礦中汞量的測(cè)定方法。本部分適用于鎳精礦、鉆硫精礦中汞量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.00010%-0.050%.2方法提要試料用鹽酸、硝酸溶解，在硝酸介質(zhì)中，汞在氫化
4、物發(fā)生器中被硼氫化鉀還原，用氫氣導(dǎo)人石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上測(cè)量其熒光強(qiáng)度，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算汞的含量。3試劑及材料3.1硼氫化鉀，優(yōu)級(jí)純。3.2氫氧化鉀，優(yōu)級(jí)純。3.3硝酸鐵(Fe(NOg),·9H20),3.4鹽酸(pl.19g/mL)，優(yōu)級(jí)純。3.5硝酸(pl.42g/mL)，優(yōu)級(jí)純。3.6鹽酸(1+1),3.7硝酸(1+4),3.8氫氧化鉀溶液(5g/L)。3.9硝酸鐵溶液(300g/L)，稱取60g硝酸鐵(3.3)溶解于200mL水中。3.10硼氫化鉀溶液(5g/L):稱取1g
5、硼氫化鉀(3.1)溶解于200mL氫氧化鉀溶液(3.8)中?，F(xiàn)用現(xiàn)配。3.11汞標(biāo)準(zhǔn)貯存液:稱取0.1354g二氯化汞(>99.9)于200mL燒杯中，加人20mL硝酸(3.5)>溶解，移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含100kg汞。3.12汞標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移取5.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)貯存液(3.11)于1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸(3.5)，以水定容。此溶液1mL含0.5pg汞。3.13汞標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取20.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液A(3.12)于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸
6、(3.5),以水定容。此溶液1mL含。，1yg汞。3.14高純氫氣(Ar>99.99%),儀器原子熒光光譜儀，附汞特制空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用?！獧z出極限:不大于。.1ng"mL-'e—精密度:用10ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次熒光強(qiáng)度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過平均熒光強(qiáng)度的2.。%?！ぷ髑€線性:將工作曲線按濃度等分為五段最高段與最低段的熒光強(qiáng)度差值之比應(yīng)不小于0.80YS/T472.3-20055分析步驟5.1試料按表1稱取試樣，精確至。0001go表1汞的質(zhì)
7、量分?jǐn)?shù)/%試料量/H試液總體積/-L分取試液體積/.L0.00010^-0.00500.0050.0505.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。5.3測(cè)定5.3.1將試料(5.1)置于500mL燒杯中，加人15mL鹽酸(3.4),5mL硝酸(3.5)，蓋上表皿，低溫溶解至小體積，以水洗滌表皿及杯壁，煮沸，取下冷卻。5.3.2將試液(5.3.1)移人200mL容量瓶中，以水定容。靜置使溶液澄清。5.3.3按表1準(zhǔn)確移取部分上清液(5.3.2)于100mL容量瓶中，加水至體積約60mL,加人20ml_硝酸(
8、3.5)，加入10mL硝酸鐵溶液(3.9)，以水定容，放置20min,5.3.4用硼氫化鉀溶液(3.10)作為還原劑，硝酸(3.7)作為載流，氫氣(3.14)作為屏蔽氣和載氣，于原子熒光光譜儀上，與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)，測(cè)量試液(5.3.3)的熒光強(qiáng)度，減去空白試液的熒光強(qiáng)度，從工作曲線上查出相應(yīng)的汞濃度。5.4工作曲線的繪制5.4.1當(dāng)汞含量在0.00010%一0.0050%時(shí)，移取0mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液B(3.13)
