輸日食品中農(nóng)藥、殘留檢測方法

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1、輸日食品中農(nóng)藥、飼料添加劑、獸藥殘留物質(zhì)的檢測方法　???食品添加劑等規(guī)格基準(zhǔn)（1959年日本厚生省告示第370號）中第1食品A食品的一般規(guī)格成分中第6款表（1）第一欄、第7款表（1）第一欄、第9款表（1）第一欄所列農(nóng)藥、飼料添加劑、獸藥的成分物質(zhì)（包括這些物質(zhì)的化學(xué)衍生物和化學(xué)合成物）的檢測方法，規(guī)定如下（不包括表中第3欄不得檢出的物質(zhì)）。第一章?????????總則第二章?????????多殘留檢測方法第三章?????????單類（單一）殘留檢測方法※『食品中農(nóng)藥、飼料添加劑、獸藥殘留物質(zhì)的檢測方法』于2005年1月24日厚生勞動省醫(yī)藥食品局食品安

2、全部部長食安發(fā)第0124001號通知下發(fā)。????????????????????????????????????第一章總則1．????????????用語（1）」「分析對象物質(zhì)」是指第2章檢測方法中的所分析的化合物、是食品添加劑等規(guī)格基準(zhǔn)（1959年日本厚生省告示第370號）中第1食品A食品的一般規(guī)格成分第6款表（1）第一欄、第7款表（1）第一欄、第9款表（1）第一欄所列農(nóng)藥、飼料添加劑、獸藥的成分物質(zhì)（包括這些物質(zhì)的化學(xué)衍生物和化學(xué)合成物）及類似物質(zhì)（如鹽類的光學(xué)異構(gòu)體）。（2）分析值是指告示規(guī)定的食品中農(nóng)藥等殘留限量同比較檢測值。（3）種子類是指

3、油籽、堅果類、可可豆及咖啡豆等。（4）定量限：能對樣品中含有的分析目標(biāo)化合物進(jìn)行定量的最低的量或濃度，使用色譜進(jìn)行分析時，用S（峰高）/N（基線噪音）之比=10時的分析目標(biāo)化合物量作為農(nóng)藥等的定量限。(5)類型是指檢測方法的來源，分為以下幾類。A．公定法（關(guān)于乳及乳制品的成分規(guī)格等的省令）B．各外國政府機(jī)構(gòu)規(guī)定的檢測方法（A類除外）C．專家研討會制定的檢測方法。D．引用文獻(xiàn)的檢測方法。（A、B、C類除外）。2．儀器第2章及第3章規(guī)定的檢測方法進(jìn)行檢測時，當(dāng)規(guī)定使用{氣相色譜·質(zhì)譜進(jìn)行檢測時，即可使用GC/MS也可使用GC/MS/MS。當(dāng)規(guī)定使用液相色譜

4、·質(zhì)譜進(jìn)行檢測時，即可使用LC/MS也可使用LC/MS/MS。3．試劑使用第2章及第3章規(guī)定的檢測方法進(jìn)行檢測時，除同章另有規(guī)定，使用告示中第2添加劑C試劑部中1所列的試劑或附件所列的試劑。?如果，級別要求為{特級}時，是指符合日本工業(yè)規(guī)格試劑中特級規(guī)格的試劑。4．檢測樣品的制備使用第2章及第3章規(guī)定的檢測方法進(jìn)行檢測時，除同章另有規(guī)定，按以下方法取樣。（1）??谷類、豆類及種子類樣品，將樣品粉碎至可通過425μm標(biāo)準(zhǔn)篩。（2）水果、蔬菜及香草類樣品，準(zhǔn)確稱量樣品1kg，根據(jù)需要加入適量的水，細(xì)切均質(zhì)。（3）茶、啤酒花類樣品，將樣品粉碎至可通過425μ

5、m標(biāo)準(zhǔn)篩；抹茶以外的茶均質(zhì)。（4）香料·調(diào)味品類樣品，根據(jù)其形態(tài)，參照種子類或水果類樣品處理。（5）肌肉類樣品，盡可能除去脂肪層，細(xì)切均質(zhì)。（6）脂肪類樣品，盡可能除去肌肉層，細(xì)切均質(zhì)。（7）肝臟、腎臟及其他可食用下水類樣品，細(xì)切均質(zhì)。（8）乳及蜂蜜類樣品，充分混合均質(zhì)。（9）魚類樣品，取可食用部分細(xì)切均質(zhì)。（10）????????????貝類樣品，去殼，細(xì)切均質(zhì)。（11）??????????甲殼類樣品，小型的甲殼類取其全部，大型的甲殼類除去外殼，細(xì)切均質(zhì)。（12）????????????蛋類樣品，除去殼，將蛋黃及蛋白充分混合后均質(zhì)(蛋黃及蛋白分別設(shè)定

6、了殘留限量標(biāo)準(zhǔn)的除外)。5．分析中的注意事項（1）希望使用第2章及第3章規(guī)定的檢測方法以外的方法進(jìn)行檢測時，只有在準(zhǔn)確性、靈敏性及定量限等同或優(yōu)于第2章及第3章規(guī)定的檢測方法，且被認(rèn)為具有特異性時才能使用。（2）計算分析值時，應(yīng)比基準(zhǔn)值多求一位數(shù)，對多求的一位數(shù)進(jìn)行四舍五入。（3）個別檢測方法提供的定量限是指使用通知的方法進(jìn)行檢測時一般的定量限。在檢測時如果檢測相當(dāng)于規(guī)定的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)（食品衛(wèi)生法第11條第3項規(guī)定的作為對人體的健康不會造成危害的量厚生勞動大臣聽取藥事·食品衛(wèi)生審議會的意見后規(guī)定的量）的食品中殘留濃度有困難時，需要改變儀器的檢測條件（例

7、如：色譜柱的種類、柱溫、流動相及流動相的流速、輔助氣的流速、使用質(zhì)譜時，改變測定方式、測定離子、電壓等）；增加儀器的樣品進(jìn)樣量、樣品溶液的濃縮、增加凈化步驟減少雜質(zhì)、增加稱樣量等方法提高靈敏度。如果還有其他的規(guī)定方法（多殘留同時檢測方法）時，也應(yīng)考慮使用其他的方法進(jìn)行檢測。????????????????????????????????????第2章多殘留同時檢測方法（通知檢測方法）·多農(nóng)藥殘留同時檢測方法-GC/MS法（農(nóng)作物）·多農(nóng)藥殘留同時檢測方法Ⅰ-LC/MS法（農(nóng)作物）·多農(nóng)藥殘留同時檢測方法Ⅱ-LC/MS法（農(nóng)作物）·多農(nóng)藥殘留同時檢測方法

8、-GC/MS法（畜水產(chǎn)品）·多農(nóng)藥殘留同時檢測方法-LC/MS法（畜水產(chǎn)品）·獸藥多殘留同時檢