氯 化 銨 含 量 測(cè) 定

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1、氯化銨含量測(cè)定GH-MA-101、原理將試樣溶于水后，加入甲醛溶液，以百里酚藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出氯化銨。2、試劑和儀器0.1%百里酚藍(lán)（0.1g百里酚藍(lán)溶于20ml乙醇中，加水至100ml）37%甲醛溶液0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液錐形瓶3、分析步驟1）稱取0.6~0.7g試樣于錐形瓶中，準(zhǔn)確至0.1mg。2）將5ml37%甲醛溶液加至25ml不含二氧化碳蒸餾水中，以酚酞作指示劑，用0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和。3）將中和過的甲醛溶液加到盛有試樣的錐形瓶中，試樣全

2、部溶解后靜置1min，加2滴酚酞，用0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至淺粉紅色，保持1min不褪。4、計(jì)算公式NH4Cl含量%=式中：C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——消耗氫氧化鈉的體積，mlW——試樣的質(zhì)量，g總酸度的測(cè)定GH-MA-09一、應(yīng)用范圍苯酐二、原理苯酐溶解于熱水中，生成鄰苯二甲酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定溶液中的酸三、試劑和儀器0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1%酚酞乙醇溶液50ml堿式滴定管250ml三角瓶四、測(cè)試步驟1、準(zhǔn)確稱取研細(xì)的苯酐0.6g于三角

3、瓶中，加入80ml剛煮沸過的蒸餾水，加熱溶解。2、將溶液迅速冷卻（不使其吸收空氣中的二氧化碳）。3、加入2滴1%酚酞指示劑，用0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液出現(xiàn)微紅色為終點(diǎn)。五、總酸度（按苯二甲酐計(jì)）%（X）計(jì)算公式X=×100%C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度mol/LV——消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlG——試樣重g0.07406——苯二甲酐毫克當(dāng)量重量法測(cè)無水Na2SO4含量GH-MA-08一、應(yīng)用范圍硫酸鈉二、原理氯化鋇和硫酸鈉進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀。根據(jù)灼燒烘干的硫酸

4、鋇重量來計(jì)算硫酸鈉的含量。三、試劑和儀器鹽酸氯化鋇細(xì)孔隙度燒結(jié)底坩堝四、測(cè)試步驟1、稱取0.5g試樣準(zhǔn)確至0.1mg，溶于400ml水中，加4ml鹽酸。2、加熱至沸騰，滴加稍微過量（10ml）的氯化鋇溶液（100g/L）3、在蒸汽浴上加熱2小時(shí)，用已知重量的細(xì)孔隙度燒結(jié)底坩堝過濾。并用熱水洗滌。4、在105℃下干燥，在60050℃下灼燒1小時(shí)，在干燥器中冷卻并稱重。五、計(jì)算公式Na2SO4含量%=×100%式中：W1——沉淀物的重量gW2——試樣的重量g凝固點(diǎn)測(cè)定GH-MA-07一、應(yīng)用范圍苯酐

5、二、試劑和儀器套管式凝固點(diǎn)的測(cè)定儀電熱氣浴或油浴精密溫度計(jì)（分度值0.1℃；范圍100—150℃）三、測(cè)試步驟1、稱取研細(xì)的苯酐試樣20g，放入清潔干燥的試管中，置于150~160℃甘油浴中。2、待試樣完全融化后取出試管擦凈，將精密溫度計(jì)插入融化試管中，使水銀泡距試管底部1厘米左右。3、將試管放入120℃的冷卻浴套中，用玻璃棒上下攪動(dòng)，使試樣溫度緩慢下降，同時(shí)觀察溫度變化。4、待精密溫度計(jì)的水銀柱由下降重新回升時(shí)，停止攪動(dòng)。5、當(dāng)溫度回升到最高點(diǎn)不再上升停止一段時(shí)間，此溫度即為該試樣的凝固點(diǎn)。尿

6、素中總氮量的測(cè)定GH-MA-06一、應(yīng)用范圍尿素二、原理有硫酸銅存在下，在濃硫酸中加熱使試樣中酰胺態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮，蒸餾并吸收在過量的硫酸溶液中，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的酸。三、試劑和儀器無水硫酸銅硫酸氫氧化鈉溶液450g/L甲基紅——亞甲基藍(lán)混合指示劑0.5mol/L硫酸溶液硅脂蒸餾燒瓶1升圓筒形滴液漏斗冷凝管梨形玻璃漏斗接受器防濺棒，一根長(zhǎng)約100mm。直徑5mm的玻璃棒，一端套一根長(zhǎng)約25mm聚乙烯管四、試樣溶液制備精確稱取約5g樣品，移入500ml錐形瓶中，加入25m

7、l水，50ml硫酸，0.5g硫酸銅，插上梨形玻璃漏斗，在通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢加熱，使二氧化碳逸盡，然后逐步提高加熱溫度直至冒白煙，再繼續(xù)加熱20分鐘后停止加熱，待試液冷卻后，小心加入300ml水，把錐形瓶中的試液，定量移入500ml容量瓶，稀釋至刻度，搖勻。五、測(cè)試步驟1、從容量瓶中移取50ml試液于蒸餾燒瓶中，加入約300ml水，4-5滴混合指示劑，放入一根防濺棒，聚乙烯管端向下。2、用移液管加20ml的0.5mol/L硫酸溶液于接受器中，加水使溶液能淹沒接受器的雙連球球頸，加4-5滴混合指示劑。3、

8、用硅脂涂料抹儀器接口，連接好蒸餾儀器，并保證儀器所有連接部分密封。4、通過滴液漏斗向蒸餾燒瓶中加入足夠量的氫氧化鈉溶液，以中和溶液并過量15ml，應(yīng)當(dāng)注意，滴液漏斗內(nèi)至少有留幾毫升溶液。5、加熱蒸餾，直到接受器中的溶液量達(dá)到250ml~300ml時(shí)停止加熱，拆下防濺球管，用水洗滌冷凝管，洗滌液吸收在接受器中。6、用0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液將接受器的溶液滴定至灰綠色。7、按上述步驟做一空白試驗(yàn)，六、計(jì)算公式尿素總氮（干基計(jì)）含量X=×100%V1——測(cè)定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的體積ml