鐵皮石斛-藥典標(biāo)準(zhǔn)

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1、鐵皮石斛TiepishihuDENDROBIIOFFICINALISCAULIS本品為蘭科植物鐵皮石斛DendrobiumofficinaleKimuraetMigo的干燥莖。11月至翌年3月采收，除去雜質(zhì)，剪去部分須根，邊加熱邊扭成螺旋形或彈簧狀，烘干；或切成段，干燥或低溫烘干，前者習(xí)稱“鐵皮楓斗”(耳環(huán)石斛)；后者習(xí)稱“鐵皮石斛”?！拘誀睢胯F皮楓斗?本品呈螺旋形或彈簧狀。通常為2～6個(gè)旋紋，莖拉直后長(zhǎng)3.5～8cm，直徑0.2～0.4cm。表面黃綠色或略帶金黃色，有細(xì)縱皺紋，節(jié)明顯，節(jié)上有時(shí)可見殘留的灰白色葉鞘；一端可見莖基部留下的短須根。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，

2、易折斷，斷面平坦，灰白色至灰綠色，略角質(zhì)狀。氣微，味淡，嚼之有黏性。鐵皮石斛本品呈圓柱形的段，長(zhǎng)短不等?！捐b別】(1)本品橫切面：表皮細(xì)胞1列，扁平，外壁及側(cè)壁稍增厚、微木化，外被黃色角質(zhì)層，有的外層可見無色的薄壁細(xì)胞組成的葉鞘層。基本薄壁組織細(xì)胞多角形，大小相似，其間散在多數(shù)維管束，略排成4～5圈，維管束外韌型，外圍排列有厚壁的纖維束，有的外側(cè)小型薄壁細(xì)胞中含有硅質(zhì)塊。含草酸鈣針晶束的黏液細(xì)胞多見于近表皮處。(2)取本品粉末1g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，用石油醚(60～90℃)洗滌2次，每次20ml，

3、棄去石油醚液，水液用乙酸乙酯洗滌2次，每次20ml，棄去洗液，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取鐵皮石斛對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2～5μl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，使成條狀，以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(15：15：5：85)為展開劑，展開，取出，烘干，噴以三氯化鋁試液，在105℃烘約3分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！緳z查】甘露糖與葡萄糖峰面積比?

4、取葡萄糖對(duì)照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含50μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。精密吸取0.4ml，按[含量測(cè)定]甘露糖項(xiàng)下方法依法測(cè)定。供試品色譜中，甘露糖與葡萄糖的峰面積比應(yīng)為2.4～8.0。水分不得過12.0％(附錄ⅨH第一法)?？偦曳植坏眠^6.0％(附錄ⅨK)?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法(附錄ⅩA)項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于6.5％。【含量測(cè)定】?多糖對(duì)照品溶液的制備取無水葡萄糖對(duì)照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含90μg的溶液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備?精密量取對(duì)照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0

5、ml，分別置10ml具塞試管中，各加水補(bǔ)至1.0ml，精密加入5％苯酚溶液1ml(臨用配制)，搖勻，再精密加硫酸5ml，搖勻，置沸水浴中加熱20分鐘，取出，置冰浴中冷卻5分鐘，以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見分光光度法(附錄ⅤA)，在488nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。供試品溶液的制備?取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.3g，精密稱定，加水200ml，加熱回流2小時(shí)，放冷，轉(zhuǎn)移至250ml量瓶中，用少量水分次洗滌容器，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置15ml離心管中，精密加入無水乙醇1

6、0ml，搖勻，冷藏1小時(shí)，取出，離心(轉(zhuǎn)速為每分鐘4000轉(zhuǎn))20分鐘，棄去上清液(必要時(shí)濾過)，沉淀加80％乙醇洗滌2次，每次8ml，離心，棄去上清液，沉淀加熱水溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，放冷，加水至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法精密量取供試品溶液1ml，置10ml具塞試管中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自“精密加入5％苯酚溶液1ml”起，依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中無水葡萄糖的量，計(jì)算，即得。本品按干燥品計(jì)算，含鐵皮石斛多糖以無水葡萄糖(C6H12O6)計(jì)，不得少于25.0％。甘露糖?照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性

7、試驗(yàn)?以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.02mol／L的乙酸銨溶液(20：80)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。理論板數(shù)按甘露糖峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。校正因子測(cè)定?取鹽酸氨基葡萄糖適量，精密稱定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取甘露糖對(duì)照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取400μl，加0.5mo1／L的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液與0.3mol／L的氫氧化鈉溶液各400μl，混勻，70℃水浴反應(yīng)100分鐘。再加0.3mol／L的

8、鹽酸溶液500μl，混勻，用三氯甲烷洗滌3次，每次2ml，棄去三氯甲烷液，水層離心后，取上清液