無機化學實驗教案(下) (字)

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1、《無機化學實驗》教案(2008～2009學年第二學期)院（系、部）化學化工系教研室無機化學教研室課程名稱無機化學實驗任課專業(yè)、年級、班級化學0801b化工0801z主講教師姓名沈紅旗職稱、職務講師使用教材無機化學實驗（高教第三版）第二學期實驗目錄黃淮學院化學化工系2008—2009學年度第二學期教學進度表課程名稱：無機化學實驗采用教材：北京師范大學授課班級：化學0801、化工0801講授教師：沈紅旗班周學時：3授課時數：17×3×3填表日期：2009.2.15《無機化學實驗》分組名單（2008—2009第二學期）實驗一氯化鈉的提純一、實驗目的1．學習提純食鹽的原理和方法及有關

2、離子的鑒定；2．掌握溶解、過濾、蒸發(fā)、濃縮、結晶、干燥等基本操作。二、實驗原理粗食鹽中的不溶性雜質（如泥沙等）可通過溶解和過濾的方法除去。粗食鹽中的可溶?性雜質主要是ca2+、mg2+、k+和so24離子等，選擇適當的試劑使它們生成難溶化合物的沉淀而被除去。?（1）在粗鹽溶液中加入過量的bacl2溶液，除去so24：?ba2++so24===baso4↓過濾，除去難溶化合物和baso4沉淀。?（2）在濾液中加入naoh和na2co3溶液，除去mg2+,ca2+和沉淀so24時加入的過量ba2+：mg2++2oh－===mg(oh)2↓2?ca2++co3===caco3↓2?

3、ba2++co3===baco3↓過濾除去沉淀。（3）溶液中過量的naoh和na2co3可以用鹽酸中和除去。（4）粗鹽中的k+和上述的沉淀劑都不起作用。由于kcl的溶解度大于nacl的溶解度，且含量較少，因此在蒸發(fā)和濃縮過程中，nacl先結晶出來，而kcl則留在溶液中。三、實驗儀器與試劑臺秤，燒杯，量筒，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸濾瓶，蒸發(fā)皿，石棉網，酒精燈，藥匙。粗食鹽，hcl（6mol·l－1），hac（6mol·l－1），naoh（6mol·l－1），bacl2（6mol·l－1），na2co3（飽和），(nh4)2c2o4（飽和），鎂試劑，濾紙，ph試紙。四、實驗

4、步驟1．粗食鹽的提純①在臺秤上稱取8.0g粗食鹽，放在100ml燒杯中，加入30ml水，攪拌并加熱使其溶解。至溶液沸騰時，在攪拌下逐滴加入1mol·l－1bacl2溶液至沉淀完全（約2ml）。繼續(xù)加熱5min，使baso4的顆粒長大而易于沉淀和過濾。為了試驗沉淀是否完全，可將燒杯從石棉網上取下，待沉淀下降后，取少量上層清液于試管中，滴加幾滴6mol·l－1hcl，再加幾滴1mol·l－1bacl2檢驗。用普通漏斗過濾。②在濾液中加入1ml6mol·l－1naoh和2ml飽和na2co3,加熱至沸，待沉淀下降后，取少量上層清液放在試管中，滴加na2co3溶液，檢查有無沉淀生成。

5、如不再產生沉淀，用普通漏斗過濾。③在濾液中逐滴加入6mol·l－1hcl，直至溶液呈微酸性為止（ph約為6）。④將濾液倒入蒸發(fā)皿中，用小火加熱蒸發(fā)，濃縮至稀粥狀的稠液為止，切不可將溶液蒸干。⑤冷卻后，用布氏漏斗過濾，盡量將結晶抽干。將結晶放回蒸發(fā)皿中，小火加熱干燥，直至不冒水蒸氣為止。⑥將精食鹽冷至室溫，稱重。最后把精鹽放入指定容器中。計算產率。2．產品純度的檢驗取粗鹽和精鹽各1g，分別溶于5ml蒸餾水中，將粗鹽溶液過濾。兩種澄清溶液分別盛于三支小試管中，組成三組，對照檢驗它們的純度。－1?①so2的檢驗在第一組溶液中分別加入2滴6mol·lhcl，使溶液呈酸性，再4?加入3

6、~5滴1mol·l－1bacl2，如有白色沉淀，證明so24存在，記錄結果，進行比較。②ca2+的檢驗在第二組溶液中分別加入2滴6mol·l1hac使溶液呈酸性，再加入3~5滴飽和的(nh4)2c2o4溶液。如有白色cac2o4沉淀生成，證明ca2+存在。記錄結果，進行比較。③mg2+的檢驗在第三組溶液中分別加入3~5滴6mol·l－1naoh，使溶液呈堿性，再加入1滴“鎂試劑”。若有天藍色沉淀生成，證明mg2+存在。記錄結果，進行比較。鎂試劑是一種有機染料，在堿性溶液中呈紅色或紫色，但被mg(oh)2沉淀吸附后，則呈天藍色。－五、注意事項（1）粗食顆粒要研細；（2）食鹽溶液

7、濃縮時切不可蒸干；（3）普通過濾與減壓過濾的正確使用與區(qū)別。六、思考題與參考答案1．加入30ml水溶解8g食鹽的依據是什么？加水過多或過少有什么影響？答：依據食鹽在沸點下的溶解度。加水過多不利于離子的沉淀完全；加水過少粗食鹽可能溶不完。2．怎樣除去實驗過程中所加的過量沉淀劑bacl2，naoh和na2co3？答：bacl2用na2co3；naoh和na2co3用hcl。3．提純后的食鹽溶液濃縮時為什么不能蒸干？答：少量溶液的存在用于溶解kcl，否則kcl也會析出。?4．在檢驗so24時，為什么要加入鹽酸