銻冶煉砷堿渣有價(jià)資源綜合回收研究

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1、中圖分類號(hào)TF818學(xué)校代碼!Q§蘭曼669密級(jí)公玨碩士學(xué)位論文銻冶煉砷堿渣有價(jià)資源綜合回收研究StudyoncomprehensiverecoveryofvaluableresourcesinarsenicalkaliresiduefromAntimonysmelting作者姓名：鄧衛(wèi)華學(xué)科專業(yè)：冶金工程研究方向：銻冶金學(xué)院(系、所)：冶金與環(huán)境學(xué)院指導(dǎo)教師：柴立元教授副指導(dǎo)教師：戴永俊研究員級(jí)高工論文答辯日期型等二f矽答辯委員會(huì)主席中南大學(xué)2014年5月萬(wàn)方數(shù)據(jù)學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明／丫lllfl／

2、；llll／119l／llll8ll／／116llf／／／8f／fl／f9l／Ifl5l／ffll／本人鄭重聲明，所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。盡我所知，除了論文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過(guò)的研究成果，也不包含為獲得中南大學(xué)或其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過(guò)的材料。與我共同工作的同志對(duì)本研究所作的貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說(shuō)明。申請(qǐng)學(xué)位論文與資料若有不實(shí)之處，本人承擔(dān)一切相關(guān)責(zé)任。作者簽名：社日期：絲生年』月望日學(xué)位論文版權(quán)使用

3、授權(quán)書本學(xué)位論文作者和指導(dǎo)教師完全了解中南大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定：即學(xué)校有權(quán)保留并向國(guó)家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交學(xué)位論文的復(fù)印件和電子版；本人允許本學(xué)位論文被查閱和借閱；學(xué)?？梢詫⒈緦W(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索，可以采用復(fù)印、縮印或其它手段保存和匯編本學(xué)位論文。保密論文待解密后適應(yīng)本聲明。作者簽名：歪犟蘭竺笙翩簽逮日期：絲絲年』月翠日吼出』月字日萬(wàn)方數(shù)據(jù)銻冶煉砷堿渣有價(jià)資源綜合回收研究摘要：銻冶煉砷堿渣是粗銻火法精煉加堿脫砷產(chǎn)生的廢渣，含有大量劇毒且極易溶于水的砷酸鈉、堿和銻等

4、成分，嚴(yán)重污染環(huán)境、危害居民健康。目前我國(guó)砷堿渣的堆存總量達(dá)20多萬(wàn)噸，亟待開(kāi)發(fā)新的技術(shù)對(duì)其進(jìn)行安全處理和資源回收，以消除砷堿渣帶來(lái)的環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)。本論文以歷史堆存的二次砷堿渣為原料，開(kāi)展了實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)、中試研究和工業(yè)試驗(yàn)研究，突破了“砷銻深度分離、砷堿高效分離和砷酸鈉鹽高效干燥”三大關(guān)鍵技術(shù)，形成了“兩段水熱浸出初步分離砷銻——深度氧化脫銻深度分離砷銻——高溫分步結(jié)晶初步分離砷堿——溶浸高效分離砷堿——砷酸鈉復(fù)合鹽微波高效干燥”的銻冶煉砷堿渣有價(jià)資源綜合回收新工藝，實(shí)現(xiàn)了砷堿渣中砷、銻、堿等資源綜合回收

5、利用。研究表明，在砷堿渣粒度、固液比、浸出溫度、浸出時(shí)間等優(yōu)化條件下，通過(guò)二次浸出，可將浸出渣中含砷量降至0．6％。開(kāi)發(fā)了雙氧水氧化技術(shù)深度脫除浸出液的銻。當(dāng)控制雙氧水加入量與浸出液的比例為14％o、加液時(shí)問(wèn)為20min、氧化反應(yīng)時(shí)問(wèn)為60min，反應(yīng)溫度為80。C時(shí)，氧化脫銻后液含銻小于0．5∥1。通過(guò)“兩段水熱浸出初步分離砷銻一氧化深度脫銻深度分離砷銻”工藝處理，砷堿渣的銻回收率可達(dá)95．27％，砷的浸出率大于97．7％，實(shí)現(xiàn)了砷銻的深度分離。開(kāi)發(fā)了“高溫分步結(jié)晶初步分離砷堿——溶浸高效分離砷堿

6、”工藝。通過(guò)工藝條件的優(yōu)化，獲得最佳的工藝參數(shù)：1)結(jié)晶工藝參數(shù)為：結(jié)晶次數(shù)為3次，結(jié)晶溫度80"---'90℃，結(jié)晶時(shí)間180min，一次高溫結(jié)晶溶液密度在1．36．1．40，二次高溫結(jié)晶溶液密度在1．42—1．45，三次高溫結(jié)晶溶液密度在1．50．1．55；2)溶浸結(jié)晶分離砷堿的最佳工藝條件為：溫度80。C，液固比2，溶浸時(shí)問(wèn)10min，碳酸鈉飽和溶液循環(huán)使用3次。處理后的脫砷后液，含砷小于0．6％，Na2CO。平均含量達(dá)到77．86％，實(shí)現(xiàn)了砷堿的高效分離。首次采用微波高效干燥砷酸鈉鹽，解決了

7、原有傳統(tǒng)干燥工藝所存在的因砷酸鈉鹽自熔而出現(xiàn)的結(jié)塊、干燥效率低等缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了砷酸鈉鹽的高效環(huán)保干燥。萬(wàn)方數(shù)據(jù)工業(yè)化試驗(yàn)表明，新工藝可實(shí)現(xiàn)回收砷堿渣中95％以上的銻和砷。浸出渣、氧化渣作為銻原料返回銻冶煉系統(tǒng)處理；結(jié)晶堿作為反射爐還原熔煉的配堿返回使用，或者作為玻璃生產(chǎn)過(guò)程的助劑對(duì)外銷售；砷酸鈉作為玻璃澄清劑對(duì)外銷售。結(jié)晶母液返回高溫分步結(jié)晶工序處理，沒(méi)有產(chǎn)生新的污染，實(shí)現(xiàn)了“三廢”的零排放。關(guān)鍵詞：砷堿渣；砷銻分離；砷堿分離；砷酸鈉鹽干燥；綜合利用分類號(hào)：669萬(wàn)方數(shù)據(jù)Studyoncomprehe

8、nsiverecoveryofvaluable●●ll●■■’■』’resourcesinarsenlCalKaliresidueIromAntimonysmeltingAbstract：ArsenicalkaliresiduesoriginatefromprocedureofremovingAsbyaddingNa2C03inantimonysmelting，inwhichtherearealargeamountoftoxicandsolubleNa3As04，Na