鈦酸鋇的制備工藝以及制備方法

鈦酸鋇的制備工藝以及制備方法

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1、1前言?鈦酸鋇是電子陶瓷材料的基礎(chǔ)原料,被稱為電子陶瓷業(yè)的支柱。它具有高介電常數(shù)、低介電損耗、優(yōu)良的鐵電、壓電、耐壓和絕緣性能,被廣泛的應(yīng)用于制造陶瓷敏感元件,尤其是正溫度系數(shù)熱敏電阻(PTC)、多層陶瓷電容器(MLCCS)、熱電元件、壓電陶瓷、聲納、紅外輻射探測(cè)元件、晶體陶瓷電容器、電光顯示板、記憶材料、聚合物基復(fù)合材料以及涂層等。鈦酸鋇具有鈣鈦礦晶體結(jié)構(gòu),用于制造電子陶瓷材料的粉體粒徑一般要求在100nm以內(nèi)。因此BaTiO3粉體粒度、形貌的研究一直是國(guó)內(nèi)外關(guān)注的焦點(diǎn)。鈦酸鋇粉體制備方法有很多,如固相

2、法、化學(xué)沉淀法、溶膠—凝膠法、水熱法、超聲波合成法等。最近幾年制備技術(shù)得到了快速發(fā)展,本文綜述了國(guó)內(nèi)外具有代表性的鈦酸鋇粉體的合成方法,并在此基礎(chǔ)上提出了研究展望。?2鈦酸鋇粉體的制備工藝?2.1固相合成法固相法是鈦酸鋇粉體的傳統(tǒng)制備方法,典型的工藝是將等量碳酸鋇和二氧化鈦混合,在1500℃溫度下反應(yīng)24h,反應(yīng)式為:BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。該法工藝簡(jiǎn)單,設(shè)備可靠。但由于是在高溫下完成固相間的擴(kuò)散傳質(zhì),故所得BaTiO3粉體粒徑比較大(微米),必須再次進(jìn)行球磨。高溫煅燒能耗較大,化學(xué)

3、成分不均勻,影響燒結(jié)陶瓷的性能,團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重,較難得到純BaTiO3晶相,粉體純度低,原料成本較高。一般只用于制作技術(shù)性能要求較低的產(chǎn)品。?2.2化學(xué)沉淀法2.2.1直接沉淀法在金屬鹽溶液中加入適當(dāng)?shù)某恋韯刂七m當(dāng)?shù)臈l件使沉淀劑與金屬離子反應(yīng)生成陶瓷粉體沉淀物團(tuán)。如將Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于異丙醇中,加水分解產(chǎn)物可得沉淀的BaTiO3粉體。該法工藝簡(jiǎn)單,在常壓下進(jìn)行,不需高溫,反應(yīng)條件溫和,易控制,原料成本低,但容易引入BaCO3、TiO2等雜質(zhì),且粒度分布寬,需進(jìn)行后處理。?2

4、.2.2草酸鹽共沉淀法將精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合,在一定條件下以一定速度滴加到草酸溶液中,同時(shí)加入表面活性劑,不斷攪拌即得到BaTiO3的前驅(qū)體草酸氧鈦鋇沉淀BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。該沉淀物經(jīng)陳化、過(guò)濾、洗滌、干燥和煅燒,可得到化學(xué)計(jì)量的燒結(jié)良好的BaTiO3微粒:TiCl4+BaCl2+2H2C2O4+4H2O→BaTiO(C2O4)2·4H2O↓+6HCl,BaTiO(C2O4)2·4H2O→BaTiO3+4H2O+2CO2↑+2CO↑。該法工藝簡(jiǎn)單,但容易帶人雜

5、質(zhì),產(chǎn)品純度偏低,粒度目前只能達(dá)到100nm左右,前驅(qū)體BTO煅燒溫度較低,產(chǎn)物易摻雜,難控制前驅(qū)體BTO中Ba/Ti的物質(zhì)的量比;微粒團(tuán)聚較嚴(yán)重,反應(yīng)過(guò)程中需要不斷調(diào)節(jié)體系pH值。盡管有不同的改進(jìn)方法,但仍難于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。?2.2.3檸檬酸鹽法檸檬酸鹽法是制備優(yōu)質(zhì)BaTiO3微粉的方法之—。由于檸檬酸的絡(luò)合作用,可以形成穩(wěn)定的檸檬酸鋇鈦溶液,從而使得Ba/Ti的物質(zhì)的量比等于1,化學(xué)均勻性高。同時(shí)由于取消了球磨工藝,BaTiO3粉體的純度得到提高。實(shí)驗(yàn)中采用噴霧干燥法對(duì)檸檬酸鋇鈦溶液進(jìn)行脫水處理,制

6、得BaTiO3的前驅(qū)體,再在一定溫度下處理即可獲得BaTiO3粉體。但煅燒得到的BaTiO3粉體易團(tuán)聚,成本高,難于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。?2.2.4復(fù)合過(guò)氧化物法德國(guó)專利(DE-24332791)和日本專利(JP昭49-69399)分別提出了通過(guò)復(fù)合過(guò)氧化物前驅(qū)體制取BaTiO3粉體的方法,中國(guó)專利(CN1061776)也提出了一種改進(jìn)方法,即在NH3·H2O和H202混合溶液中加入等物質(zhì)的量的TiO2-鹽和Ba2+的混合水溶液,用氨水調(diào)節(jié)溶液pH,得到復(fù)合過(guò)氧化物沉淀。用水洗滌至無(wú)氯離子后,脫水并干燥。在400

7、-600℃溫度下煅燒,得到50-100nm的晶體。該法原料易得,產(chǎn)品純度和粒度都能達(dá)到要求,但制得的BaTiO3粉體粒子結(jié)塊嚴(yán)重,并使用過(guò)量的:H2O2。?2.2.5碳酸鹽沉淀法此法可分為液相懸浮碳酸鹽沉淀法和碳酸鹽共沉淀法。碳酸鹽共沉淀法是在控制一定pH條件下,把沉淀劑(NH4)2CO3,溶液緩慢加入到等物質(zhì)的量的BaCl2和TiCl4混合水溶液中,得到高分散BaCO3和TiO(OH)2沉淀。對(duì)沉淀物過(guò)濾、洗滌、干燥、煅燒(1300℃),得到BaTiO3粉體。該法原料易得,操作簡(jiǎn)單適于大規(guī)模生產(chǎn)。但易摻

8、雜,煅燒溫度高,操作條件的微小變化對(duì)產(chǎn)物理化性能有較大影響。為克服上述不足,全學(xué)軍等提出了較合理的改進(jìn)方法。?2.2.6超重力反應(yīng)沉淀法超重力反應(yīng)沉淀法(HGRP)是近年新興的一種粉體制備技術(shù)。北京化工大學(xué)陳建峰教授利用此法,可制備出顆粒尺寸在30-100nm范圍內(nèi)的納米鈦酸鋇粉體,而且所得粉體具有良好的燒結(jié)和介電性能。?2.3水熱合成法水熱合成法是指在密封高壓釜中,以水為溶劑在一定的溫度和蒸汽壓力下,使原始混合物進(jìn)行反應(yīng)的合

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