資源描述：
《凱氏定氮法大豆椰奶中蛋白質(zhì)含量的測(cè)定(樣品比較)揮發(fā)性鹽基總氮的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、任務(wù)六：凱氏定氮法大豆、椰奶中蛋白質(zhì)含量的測(cè)定（樣品比較）揮發(fā)性鹽基總氮的測(cè)定【任務(wù)描述】本任務(wù)過(guò)程設(shè)計(jì)為，首先用配制好已知濃度的氯化氨水溶液進(jìn)行定氮燒瓶使用方法的演示和訓(xùn)練。在進(jìn)行操作方式的改進(jìn)后再用其測(cè)定實(shí)驗(yàn)室提供的大豆樣品的蛋白質(zhì)含量。整個(gè)任務(wù)過(guò)程主要包含大豆樣品的粉碎、消化、定氮三個(gè)步驟測(cè)定出氮原子的含量，最后通過(guò)蛋白質(zhì)系數(shù)對(duì)樣品中的蛋白質(zhì)含量進(jìn)行換算，最終得出樣品的蛋白質(zhì)含量?！颈救蝿?wù)應(yīng)掌握知識(shí)點(diǎn)及技能】相關(guān)知識(shí)點(diǎn)重點(diǎn)掌握技能蛋白質(zhì)區(qū)別于其他食品成分的主要標(biāo)志氮與蛋白質(zhì)之間的關(guān)系蛋白質(zhì)系數(shù)的概念及意義凱氏定氮法定量測(cè)定樣品中氮原子的方法及原理凱氏定氮中各種試劑的用途；增溫劑、脫
2、水劑、氧化劑的概念及作用掌握凱氏定氮裝置的原理及操作技能；掌握濕法消化的操作技能掌握消化終點(diǎn)的判斷技能掌握混合指示劑的顯色原理及作用掌握記錄各種實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的技能掌握定氮裝置的檢查與洗滌技能掌握如何使用蛋白質(zhì)系數(shù)進(jìn)行樣品中蛋白質(zhì)含量的技能無(wú)氨蒸餾水的配制方法及作用【任務(wù)相關(guān)參考資料的查閱（請(qǐng)按參考文獻(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)方法記錄）】必需查閱的相關(guān)文獻(xiàn)食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定GB5009.5—2010GB/T5009.5—2003范圍本標(biāo)準(zhǔn)第一法和第二法適用于各種食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定，第三法適用于蛋白質(zhì)含量在10g/100g以上的糧食、豆類(lèi)、奶粉、米粉、蛋白質(zhì)粉等固體試樣的篩選測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于添加無(wú)機(jī)含氮物質(zhì)、
3、有機(jī)非蛋白質(zhì)含氮物質(zhì)的食品測(cè)定。本方法第一法當(dāng)稱樣量為5.0g時(shí)，定量檢出限為8mg/100g。本方法第二法當(dāng)稱樣量為5.0g時(shí)，定量檢出限為0.1mg/100g。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定。不適用于添加無(wú)機(jī)含氮物質(zhì)、有機(jī)非蛋白質(zhì)含氮物質(zhì)的食品測(cè)定。第二法檢出限為0.070ug/mL；線性范圍為0-10.0ug/mL。凱氏定氮法試樣稱量的精確度精確至0.001g精確至0.01g測(cè)定時(shí)樣液的取量根據(jù)試樣中氮含量，準(zhǔn)確吸取2.0mL～10.0mL試樣處理液10mL試樣處理液測(cè)定時(shí)指示劑的要求其中2份甲基紅乙醇溶液與1份亞甲基藍(lán)乙醇溶液指示劑，顏色由紫紅色變成灰色，pH5.4；1份甲基紅乙
4、醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液指示劑，顏色由酒紅色變成綠色，pH5.1。同時(shí)作試劑空白。無(wú)要求數(shù)據(jù)處理以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，蛋白質(zhì)含量≥1g/100g時(shí)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字；蛋白質(zhì)含量＜1g/100g時(shí)，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。結(jié)果保留三位有效數(shù)字分光光度法試樣消解時(shí)的精確度0.001g0.1g精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。數(shù)據(jù)處理以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，蛋白質(zhì)含量≥1g/100g時(shí)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字；蛋
5、白質(zhì)含量＜1g/100g時(shí)，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。無(wú)要求燃燒法無(wú)原理試樣在900℃～1200℃高溫下燃燒，燃燒過(guò)程中產(chǎn)生混合氣體，其中的碳、硫等干擾氣體和鹽類(lèi)被吸收管吸收，氮氧化物被全部還原成氮?dú)?，形成的氮?dú)鈿饬魍ㄟ^(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)儀（TCD）進(jìn)行檢測(cè)。儀器和設(shè)備氮/蛋白質(zhì)分析儀。天平：感量為0.1mg分析步驟按照儀器說(shuō)明書(shū)要求稱取0.1g～1.0g充分混勻的試樣（精確至0.0001g），用錫箔包裹后置于樣品盤(pán)上。試樣進(jìn)入燃燒反應(yīng)爐（900℃～1200℃）后，在高純氧（≥99.99%）中充分燃燒。燃燒爐中的產(chǎn)物（NOx）被載氣CO2運(yùn)送至還原爐（800℃）中，經(jīng)還原生成氮?dú)夂髾z測(cè)其含量。分析結(jié)果
6、的表述式中：X——試樣中蛋白質(zhì)的含量，單位為克每百克（g/100g）；C——試樣中氮的含量，單位為克每百克（g/100g）；F——氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)數(shù)據(jù)處理結(jié)果保留三位有效數(shù)字精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。GB/T5511-2008，谷物和豆類(lèi)氮含量測(cè)定和粗蛋白質(zhì)含量計(jì)算凱氏法[S]本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用凱氏法測(cè)定谷物、豆類(lèi)及衍生產(chǎn)品中氮含量的測(cè)定方法和粗蛋白質(zhì)含量的計(jì)算方法。本方法不能區(qū)分蛋白質(zhì)氮和非蛋白質(zhì)氮。如果測(cè)定非蛋白質(zhì)氮含量非常重要,可以使用其他合適的方法。注:在特定情況下,使用本方法測(cè)定硝酸鹽和亞硝酸鹽中的氮無(wú)法達(dá)到完全回收標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)推
7、薦使用硫酸代替鹽酸，因?yàn)榱蛩嵩谶B接管中不產(chǎn)生氣泡。試樣制備如果需要,樣品要進(jìn)行研磨,使其完全通過(guò)0.8mm孔徑的篩子。對(duì)于糧食,至少要研磨200g樣品,研磨后的樣品要充分混勻。稱樣依據(jù)預(yù)估含氮量稱量試樣(第8章),精確到0001g,使試樣的含氮量在0005g-02g之間,最好大于0.02g消化轉(zhuǎn)移試樣到消解燒瓶,然后加人:0.30g五水硫酸銅;0.30g二氧化鈦(也可以使用符合規(guī)定成分的粒狀催化劑);20mL硫酸。根據(jù)儀器情況調(diào)整硫
