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《鹽酸和硼酸混合液的分析》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、2鹽酸和硼酸混合液的分析一：實驗原理H3BO3是極弱酸，Ka=5.6×10-10，不能用NaOH標準溶液直接滴定。因此，可用NaOH標準溶液滴定混合液中的HCl。終點時，由于H3BO3的存在，溶液的pH值約5.3，可用甲基紅作指示劑。得到：n(HCl)=n(NaOH)；記下消耗的氫氧化鈉體積為V1H3BO3可以與多元醇反應(yīng)生成酸性較強的絡(luò)合酸，可被NaOH標準溶液直接滴定，稱之為弱酸的強化，此處我們選擇甘露醇作為強化劑。在滴定HCl后的溶液中加入強化試劑甘露醇，稍加放置，用NaOH標準溶液直接滴定?；?/p>
2、學計量點的pH值約為9.2左右,可選酚酞或百里酚藍為指示劑。借此進行試樣中硼酸含量的測定，記下消耗氫氧化鈉體積為V2則ρHcl={(CV1)NaoHMHcl}/(Vs*1000)ρH3BO3={1/3(CV1)NaoHMH3BO3}/(Vs*1000)VS為所取試樣溶液的體積二：試劑與儀器1．0.1mol·L-1NaoH標準溶液①0.1mol·L-1NaoH溶液的配制：準確稱取4~6gNaoH固體于大燒杯中，加入200~300ml水，稍許加熱使固體溶解，以蒸餾水稀釋至1000mL，儲于試劑瓶中，搖勻，
3、備用。②0.1mol·L-1NaoH溶液濃度標定：準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀三份，每份質(zhì)為量0.4克左右，加入30~40mL水溶解，加入1~2滴酚酞指示劑，用配制的NaoH溶液滴定至由紅色為終點，計算NaoH標準溶液濃度：CNaoH=1000*m鄰苯二甲酸氫鉀/(M鄰苯二甲酸氫鉀*VnaoH)2.甘露醇試劑3.酚酞指示劑4.甲基紅指示劑5.基準物質(zhì)：鄰苯二甲酸氫鉀6.儀器：稱量瓶、滴定管、移液管、量筒錐形瓶等等三：實驗步驟1.初步試驗?實驗方法的考察及取樣量的確定用1.0-2.0mL移液管取試液于250m
4、L錐形瓶中，加30mL水,加2滴甲基紅指示劑，用NaoH標準溶液滴定至紅色色變黃色為終點。記下滴下消耗NaoH體積為V1(mL)，加入強化劑鄰苯二甲酸氫鉀少許，再加入酚酞指示劑1~2滴，繼續(xù)用NaoH標準溶液滴定至溶液由黃色變紅色為終點。記下第二次消耗NaoH體積為V2(mL)。計算當消耗滴定劑體積符合分析要求時（V1，V2至少其一≥20mL）的取樣量。據(jù)終點變色是否敏銳考察指示劑是否合適；據(jù)消耗滴定劑體積確定正式實驗的取樣量及方式。方法如下：設(shè)試樣分析時消耗滴定劑體積≥20mL：V（取樣體積）/mL
5、=V(初試)×20/V1，(1)或：V（取樣體積）/mL=V(初試)×20/V2，(2)當V（取樣體積）≥20mL時，取小樣進行正式實驗;當V（取樣體積）＜10mL，則應(yīng)采用取大樣法進行實驗2.試樣分析(1)用移液管準確移取原試液VsmL于250mL容量瓶中→定容→搖勻，得待測液。(2)用移液管準確移取待測液于250mL錐形瓶中→加入2滴甲基紅指示劑，用NaoH標準溶液滴定至紅色變黃色為終點。記下滴下消耗NaoH體積為V1(mL)→繼加入3~7g鄰苯二甲酸氫鉀強化弱酸硼酸，加入酚酞指示劑1~2滴，再用
6、NaoH標準溶液滴定至溶液由黃色變橙色為終點。記下第二次消耗NaoH體積為V2(mL)→平行測定3-5次,計算各組分的含量（g·L-1）。四：數(shù)據(jù)記錄1.HCl標準溶液的標定：表1HCl標準溶液的標定實驗數(shù)據(jù)處理次數(shù)項目123M鄰苯二甲酸氫鉀/gVNaoH(mL)CNaoH(mol·L-1)CNaoH(mol·L-1)平均相對平均偏差平均值的置信區(qū)間??????2.試樣分析實驗數(shù)據(jù)處理：表2NaOH和Na3PO4混合液分析實驗數(shù)據(jù)處理次數(shù)項目123CNaoH(moL·L-1)試樣溶液(mL)V1(mL
7、)ρHcl(g·L-1)ρHcl(g·L-1)平均值相對平均偏差平均值的置信區(qū)間V2(mL)ρH3BO3(g·L-1)ρH3BO3(g·L-1)平均值相對平均偏差平均值的置信區(qū)間五:討論1.如何選擇強化劑對含量測定結(jié)果分析有影響嗎？為什么選用甘露醇作強化劑而不是甲醛呢？2.試樣較濃時，單次滴定取樣小于5毫升，應(yīng)取適當量的原試樣稀釋定容后滴定，還是用小體積吸量管取樣較好？食品一班羅俊
