皮革和毛皮中五氯苯酚含量的測定

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1、作業(yè)指導(dǎo)書皮革和毛皮五氯苯酚含量的測定第6頁共6頁HCT/ZG-01版本:V01第0次修訂1范圍此方法適用于各類皮革、毛皮產(chǎn)品及其制品中五氯苯酚及其鹽和酯含量的測定。2原理首先，將試樣用水蒸氣蒸餾，然后將五氯苯酚（PCP）用乙酸酐乙酰化，再將五氯苯酚乙酸酯萃取至正己烷中。用氣相色譜-質(zhì)量選擇檢測器（GC-MSD）對五氯苯酚乙酸酯進(jìn)行分析。外標(biāo)法定量，同時(shí)用內(nèi)標(biāo)物校準(zhǔn)。3參考文獻(xiàn)3.1QB/T1267毛皮成品樣塊部位和標(biāo)志3.2QB/T1272毛皮成品化學(xué)分析試樣的制備及化學(xué)分析通則3.3QB/T2706皮革化學(xué)、物理、機(jī)械和色牢度試驗(yàn)取樣部位（QB/T2706—2

2、005，ISO2418：2002，MOD）3.4QB/T2716皮革化學(xué)試樣樣品的準(zhǔn)備（QB/T2716—2005，ISO4044：1977，MOD）3.5QB/T2717皮革化學(xué)試驗(yàn)揮發(fā)物的測定4程序4.1儀器4.1.1分析天平,四位天平精確到0.1毫克或更佳。4.1.2氣相色譜儀：配有質(zhì)量選擇檢測器（MSD）。4.1.3合適的水蒸氣蒸餾裝置。4.1.4振蕩器。4.1.5容量瓶：50ml，500ml，10ml（已校準(zhǔn)），5ml（已校準(zhǔn)）。4.1.6錐形瓶：具磨口塞，100ml。4.1.7分液漏斗，250ml，或其他能分離有機(jī)相和水相的合適容器，能密封并劇烈振蕩。

3、4.1.8單標(biāo)移液管，刻度移液管，合適的自動(dòng)移液器。4.1.9帶玻璃纖維濾器的過濾裝置GF8或玻璃纖維過濾器G3，直徑125mm。作業(yè)指導(dǎo)書皮革和毛皮五氯苯酚含量的測定第6頁共6頁HCT/ZG-01版本:V01第0次修訂4.2化學(xué)品和溶液4.2.1五氯苯酚（PCP）標(biāo)準(zhǔn)品和五氯苯酚乙酸酯（PCPA）標(biāo)準(zhǔn)品：純度均≥99%。4.2.2五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，100mg/mL，用丙酮配制。4.2.3五氯苯酚乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，5mg/mL，用正己烷配制。4.2.4五氯苯酚乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL，用正己烷配制。4.2.5五氯苯酚乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.04mg/mL，用正己烷配

4、制（相當(dāng)于每升溶液中含有0.0346㎎五氯苯酚）。4.2.6四氯鄰甲氧基苯酚（TCG）標(biāo)準(zhǔn)溶液，100mg/mL，用四氯鄰甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)品和丙酮配制，內(nèi)標(biāo)物，熔點(diǎn)118℃～119℃。4.2.7硫酸，1mol/L，取26.6ml濃硫酸，用去離子水定容至500ml。4.2.8正己烷。4.2.9碳酸鉀，K2CO3。4.2.10乙酸酐，C4H6O3。4.2.11無水硫酸鈉。4.2.12三乙胺。4.2.13丙酮。4.2.14碳酸鉀溶液，0.1mol/L水溶液，取13.8g無水碳酸鉀溶于水中,定容至1000ml。4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.3.1.1五氯苯

5、酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000mg/mL：準(zhǔn)確稱取五氯苯酚（PCP）標(biāo)準(zhǔn)品0.0100g，用丙酮定容至10ml。4.3.1.2五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，100mg/mL：準(zhǔn)確移取4.3.1.1中1000mg/mL五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0ml，用丙酮定容至10ml。作業(yè)指導(dǎo)書皮革和毛皮五氯苯酚含量的測定第6頁共6頁HCT/ZG-01版本:V01第0次修訂4.3.1.2五氯苯酚乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000mg/mL:準(zhǔn)確稱取五氯苯酚乙酸酯(PCPA)標(biāo)準(zhǔn)品0.0100g,用正己烷定容至10ml。4.3.1.3五氯苯酚乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液,10mg/mL:準(zhǔn)確移取4.3.1.3中1000mg/mL五

6、氯苯酚乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1ml，用正己烷定容至10ml。4.3.1.4五氯苯酚乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液,5mg/mL:準(zhǔn)確移取4.3.1.4中10mg/mL五氯苯酚乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液2.5ml，用正己烷定容至5ml。4.3.1.5五氯苯酚乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液,1mg/mL:準(zhǔn)確移取4.3.1.5中5mg/mL五氯苯酚乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0ml，用正己烷定容至5ml。4.3.1.6五氯苯酚乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.04mg/mL:準(zhǔn)確移取4.3.1.5中5mg/mL五氯苯酚乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液0.04ml，用正己烷定容至5ml。4.3.1.7四氯鄰甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000mg/mL：準(zhǔn)確稱取四氯

7、鄰甲氧基苯酚（TCG）標(biāo)準(zhǔn)品0.0100g,用丙酮定容至10ml。4.3.1.8四氯鄰甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，100mg/mL：準(zhǔn)確移取4.3.1.8中1000mg/mL四氯鄰甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0ml,用丙酮定容至10ml。4.4樣品前處理4.4.1水蒸氣蒸餾稱取約1.0g試樣(精確至0.0001g),置于蒸餾器（4.1.3）中,加入20ml1mol/L硫酸(4.2.7)和0.1ml四氯鄰甲氧基苯酚（TCG）標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.6),用合適的水蒸氣蒸餾裝置對蒸餾器中的內(nèi)容物進(jìn)行水蒸氣蒸餾。用裝有5g碳酸鉀（4.2.9）的500ml容量瓶（4.1.5）作為接收器。蒸餾

8、出約450