自乳化水性丙烯酸環(huán)氧乳液的研制

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1、建筑乳液專家www.zsyuanxing.com自乳化水性丙烯酸環(huán)氧乳液的研制摘要:合成了自乳化環(huán)氧丙烯酸乳化劑,并用此乳化劑對丙烯酸環(huán)氧進行乳化,所得乳液采用光固化技術(shù)進行固化。????關(guān)鍵詞:自乳化;丙烯酸環(huán)氧;光固化????0引言????我國從20世紀70年代就開始進行輻射固化技術(shù)研究。近10年來,這一領(lǐng)域中的研究開發(fā)與產(chǎn)品的品種都取得了輝煌的成果。在實際應(yīng)用中人們發(fā)現(xiàn),光固化材料中使用的活性稀釋劑不僅對人體有刺激性,而且對大氣環(huán)境也造成了不同程度的污染。為了克服這些弊病,一種水性光固材料應(yīng)運而生

2、。水性光固化材料與光固化材料相比,優(yōu)點突出:對環(huán)境無污染、對人體無刺激性、不易燃燒、安全性好、VOC含量很低、非常容易將黏度調(diào)低以使其適于噴涂施工[1-4]。本研究課題通過合成出的自乳化丙烯酸環(huán)氧乳化劑,與丙烯酸環(huán)氧配合,通過相反轉(zhuǎn)技術(shù)得到極低黏度的丙烯酸環(huán)氧乳液,該乳液具有極低的黏度,乳液粒徑可達到0.1μm左右,通過360nm的紫外光固化,得到的漆膜具有較好的耐化學(xué)性、耐水性。????1實驗部分????1.1原料與試劑????癸二酸改性丙烯酸環(huán)氧酯:上海樹脂廠提供;丙烯酸環(huán)氧酯、雙酚A環(huán)氧樹脂E-5

3、1、E-44:藍星樹脂廠提供;甲基丙烯酸類稀釋劑、二丙二醇二丙烯酸酯、表面活性劑聚乙二醇:試劑級,遼陽奧克聚合物有限公司提供;光引發(fā)劑、阻聚劑、促進劑均為試劑級。????1.2水性丙烯酸環(huán)氧乳液的制備????1.2.1丙烯酸環(huán)氧乳化劑的合成????將計量好的E-51或E-44和表面活性劑等原料放入到三口瓶中,升溫攪拌溶解后,加入計量的促進劑進行反應(yīng),在反應(yīng)過程中同時通入氮氣,在90～120℃條件下,反應(yīng)4～5h,檢測環(huán)氧值,達到要求后降溫到50℃,緩慢滴加含阻聚劑、促進劑的丙烯酸,在80℃條件下反應(yīng)4h

4、,然后慢慢升溫到110℃條件反應(yīng)3h,當體系中的酸值達到5mgKOH/g時出料。得到丙烯酸環(huán)氧乳化劑。????1.2.2水性丙烯酸環(huán)氧乳液的制備建筑乳液專家www.zsyuanxing.com????將上述合成乳化劑加入丙烯酸環(huán)氧酯、癸二酸丙烯酸環(huán)氧酯中,同時用少量的丙烯酸類稀釋劑將光引發(fā)劑溶解后加入到體系中,采用相反轉(zhuǎn)技術(shù)將其配制成50%～60%的乳液。????1.2.3光固化水性丙烯酸環(huán)氧酯漆的制備????將上述配制好的乳液加入消泡劑、潤濕分散劑、流平劑、增稠劑等涂料助劑配制成光固化水性丙烯酸環(huán)氧酯

5、漆。?1.2.4光固化工藝????光固化工藝參數(shù):光照強度44W/cm、燈距14cm、固化時間50s。將配制好的光固化水性丙烯酸環(huán)氧漆刷在楓木板上,常溫下待大量水揮發(fā)后,用80～100℃熱風吹干,然后在光固化設(shè)備上固化10～50s。在常溫下調(diào)整18h后進行各種性能測試。????2結(jié)果與討論????2.1光引發(fā)劑的選擇????選擇了以下幾種光引發(fā)劑進行試驗比較:安息香醚,其光反應(yīng)較快,很少受配方中其他組分的影響,但容易引起黃變問題;Irgacure651光引發(fā)劑,熱穩(wěn)定性較優(yōu)良,引發(fā)活性較低,同樣存在黃變

6、問題;Darocur1173和Irgacure184有卓越的光引發(fā)性能,優(yōu)量的熱穩(wěn)定性,不會發(fā)生黃變。????2.2活性稀釋劑的選擇????對活性稀釋劑進行篩選試驗:甲基丙烯酸甲酯有優(yōu)良的稀釋性能,但有毒、氣味重;三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(TMP2TA)和三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)的沸點較高,稀釋能力強,但與水性體系匹配性不佳,容易出現(xiàn)縮孔,而且制得的乳液貯存穩(wěn)定性不好,容易出現(xiàn)分層;乙醇作為水性丙烯酸環(huán)氧乳液的稀釋劑,效果良好。????在此基礎(chǔ)上,篩選出了優(yōu)化的配方(如表1)。表1水性丙烯酸環(huán)氧乳

7、液的參考配方建筑乳液專家www.zsyuanxing.com????用水性丙烯酸環(huán)氧乳液制備木器漆參考配方如表2所示。表2水性丙烯酸環(huán)氧光固化木器漆參考配方2.3乳液粒徑分布????在自乳化丙烯酸環(huán)氧乳化劑研究過程中,對乳化劑的合成溫度、表面活性劑的用量、品種對乳化劑的乳化性能進行了綜合評價,發(fā)現(xiàn)不同的表面活性劑HLB值不一樣,其乳化性能大不一樣。通過大量的試驗,確定最佳的工藝參數(shù)及配方。通過相反轉(zhuǎn)技術(shù)制備的丙烯酸環(huán)氧乳液具有很小的粒徑。????2.4漆膜性能????漆膜性能隨著癸二酸丙烯酸環(huán)氧酯和丙烯

8、酸環(huán)氧酯比例的變化而有所變化,當增加癸二酸丙烯酸環(huán)氧酯用量時,漆膜的光澤明顯比含丙烯酸環(huán)氧酯時高,漆膜的硬度則隨著其用量的增加而逐步提高,柔韌性卻發(fā)生降低(表3)。????2.5乳液及涂料的基本性能????經(jīng)過多次配方調(diào)整試驗,篩選出比較滿意的水性丙烯酸環(huán)氧乳液,并配定了涂料基本配方,其基本性能如表4、表5所示。????建筑乳液專家www.zsyuanxing.com圖1乳液粒徑分布示意圖????表3癸二酸丙烯酸環(huán)氧酯含量對漆膜性能的影響表