資源描述:
《纖維素的測定方法》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、實驗原理植物的主要化學(xué)成分是纖維素、半纖維素和木質(zhì)素這三部分。它們是構(gòu)成植物細胞壁的主要組分。其中,纖維素組成微細纖維,構(gòu)成纖維細胞壁的網(wǎng)狀骨架,而半纖維素和木質(zhì)素是填充在纖維和微細纖維之間的“粘合劑”和“填充劑”。1.????纖維素???生物制粉末在加熱的情況下用醋酸和硝酸的混合液處理,在這種情況下,細胞間的物質(zhì)被溶解,纖維素也分解成單個的纖維,木質(zhì)素、半纖維素和其它的物質(zhì)也被除去。淀粉、多縮戊糖和其它物質(zhì)受到了水解。用水洗滌除去雜質(zhì)以后,纖維素在硫酸存在下被重鉻酸鉀氧化成二氧化碳和水。C6H10O5?+4K2Cr2O7??+16H2SO4??=6CO2?+4
2、Cr2(SO4)3?+4K2SO4?+21H2O???過剩的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨溶液滴定,再用硫酸亞鐵銨滴定同量的但是未與纖維素?反應(yīng)的重鉻酸鉀,根據(jù)差值可以求得纖維素的含量。2.????半纖維素???用沸騰的80%硝酸鈣溶液使淀粉溶解,同時將干擾測定半纖維素的溶于水的其它碳水化合物除掉。將沉淀用蒸餾水沖洗以后,用較高濃度的鹽酸,大大縮短半纖維素的水解時間,水解得到的糖溶液,稀釋到一定體積,用氫氧化鈉溶液中和,其中的總糖量用銅碘法測定。???銅碘法原理:半纖維素水解后生成的糖在堿性環(huán)境和加熱的情況下將二價銅還原成一價銅,一價銅以Cu2O的形式沉淀出來。用碘量法測
3、定Cu2O的量,從而計算出半纖維素的含量。???測定還原性糖的銅堿試劑中含有KIO3和KI,它們在酸性條件下會發(fā)生反應(yīng),也不會干擾糖和銅離子的反應(yīng)。加入酸以后,會發(fā)生反應(yīng)釋放出碘:KIO3?+?5KI?+3H2SO4?=?3I2?+?3K2SO4?+3H2O???加入草酸以后,碘與氧化亞銅發(fā)生反應(yīng):Cu2O?+?I2?+?H2C2O4?=?CuC2O4?+?CuI2?+?H2O???過剩的碘用Na2S2O3溶液滴定:2Na2S2O3??+?I2??=?Na2S4O6??+?2NaI3.????木質(zhì)素???用1%的醋酸處理以分離出糖、有機酸和其它可溶性化合物。然后
4、用丙酮處理,分離出葉綠素、擬脂、脂肪和其它脂溶性化合物。將沉淀用蒸餾水洗滌以后,在硫酸存在下,用重鉻酸鉀氧化水解產(chǎn)物中的木質(zhì)素:C11H12O4?+8K2Cr2O7?+32H2SO4?=11CO2?+8K2SO4?+8Cr2(SO4)3?+32H2O過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨溶液滴定。方法和測定纖維素相同。?實驗所需試劑和儀器1.實驗試劑硫酸亞鐵銨?分析純,?重鉻酸鉀???分析純,?硫代硫酸鈉?分析純,硝酸鈣?????分析純,?硫酸銅?????分析純,?可溶性淀粉?分析純,?碘酸鉀?????分析純,?草酸???????分析純,?酒石酸?????分析純,?氯化鋇?
5、????分析純,?鄰菲啰啉???分析純,?濃硫酸?????分析純,?鹽酸???????分析純,?冰醋酸?????分析純,?硝酸???????分析純。??2.實驗儀器50mL酸式滴定管,50mL堿式滴定管,10mL離心試管若干,不同型號燒杯若干,真空塞,250mL錐形瓶若干,電爐,離心沉淀器。?五實驗步驟(一)纖維素含量的測定1.所需溶液硝酸和醋酸的混合液,0.5N重鉻酸鉀溶液,試亞鐵靈指示劑(將鄰苯二胺與甘油、硝基苯及濃硫酸一起加熱,或改用8-氨基喹啉為原料,都可制備該品。試亞鐵靈指示劑(1,10-菲繞啉)的配制方法:1.10-菲繞啉(1.10-phenanat
6、hrolinemonohydrate)指示劑溶液:溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4.7H2O)于50mL的水中,加入1.5g1.10-菲繞啉,攪動至溶解,加水稀釋至100mL。)0.1N硫酸亞鐵銨溶液,濃硫酸,0.1N重鉻酸鉀溶液。?2.實驗步驟(1)??????配制所需的各種溶液,硫酸亞鐵銨溶液在使用的一周內(nèi)準備,并在使用當(dāng)天測定其滴定度K。用該硫酸亞鐵銨溶液滴定25mL0.1N的重鉻酸鉀溶液,用去mmL。K=25×0.1/m(2)??????稱取自然風(fēng)干的生物質(zhì)粉末0.05-0.06g,數(shù)值為n(3)??????裝入離心管內(nèi),加入硝酸和醋酸的混合液5m
7、L(4)??????塞住離心管,在沸水中煮沸25min,并定期攪拌(5)??????離心,倒去清液,加入蒸餾水離心洗滌沉淀,共洗三次(6)??????加入10mL0.5N的重鉻酸鉀溶液和8mL濃硫酸,攪勻,放入開水中10min,并定期攪拌(7)??????冷卻,倒入錐形瓶中,用少許蒸餾水沖洗沉淀,滴入3滴試亞鐵靈試劑,用0.1N的硫酸亞鐵銨溶液滴定,用去bmL,由黃色經(jīng)黃綠色至紅褐色為終點(8)??????用0.1N的硫酸亞鐵銨溶液單獨滴定加入8mL濃硫酸和10mL0.5N重鉻酸鉀溶液,用去amL(9)??????生物質(zhì)中纖維素的含量計算公式x%=0.675×K
8、(a-b)/n0.05m