白光led用硅酸鹽熒光粉的合成與發(fā)光性能研究

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1、白光LED用硅酸鹽熒光粉的合成與發(fā)光性能研究白光LED用硅酸鹽熒光粉的合成與發(fā)光性能研究劉偉漢王靜（中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，光電材料與技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州，510275）摘要：本文采用傳統(tǒng)的高溫固相法合成白光LED用Sr3SiO5:Eu2+熒光粉，利用X-射線粉末衍射和熒光光譜進(jìn)行表征，優(yōu)化熒光粉的合成條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)灼燒溫度為1550℃，所合成的為Sr3SiO5純相；Eu2+摻雜濃度為0.03，發(fā)光強(qiáng)度最高。熒光粉發(fā)射光譜主峰位于575nm左右，激發(fā)光譜峰值分別位于275nm，370nm，且在近紫外區(qū)（~400nm）到藍(lán)光區(qū)（~460nm）

2、吸收效率較高。關(guān)鍵詞：白光LED；Eu；Sr3SiO5；發(fā)光材料2+1前言在當(dāng)前全球能源短缺的背景下，節(jié)約能源是我們面臨的重要問題。在照明領(lǐng)域，LED作為一種新型的綠色環(huán)保型固體照明光源，必然是未來發(fā)展的趨勢，二十一世紀(jì)將進(jìn)入以LED為代表的新型照明光源時代。白光LED與目前廣泛應(yīng)用的傳統(tǒng)照明光源和顯示設(shè)備相比較，具有以下優(yōu)點(diǎn)[1]：(1)發(fā)光效率高，(2)光色純，光線質(zhì)量高，(3)能耗小，(4)壽命長，(5)無污染，(6)應(yīng)用靈活，(7)控制靈活，響應(yīng)快等?；贚ED的種種優(yōu)點(diǎn)，未來白光LED的應(yīng)用市場將非常廣泛，從計(jì)算機(jī)液晶屏背光燈光源、汽車前燈等車載設(shè)備

3、，到室外照明、辦公室及家庭照明設(shè)備，白光LED照明作為最有發(fā)展?jié)摿Φ男滦凸庠词艿搅藦V泛關(guān)注，并取得了飛速的發(fā)展。不過未來最大的市場，還是取代白熾鎢絲燈泡及熒光燈的照明替換市場。白光LED可以用以下三種方法得到：（1）通過紅、綠、藍(lán)三種LED得到白光；（2）通過藍(lán)光LED和黃色熒光粉得到白光；（3）通過紫光LED和RGB熒光粉得到白光。熒光粉轉(zhuǎn)換法是實(shí)現(xiàn)白光LED的普遍方法，研究白光LED用熒光粉的關(guān)鍵在于：熒光粉在藍(lán)光（~460nm）或近紫外光（~400nm）區(qū)域可被有效激發(fā)且發(fā)光效率高。本文的研究目的就在于尋找適合在此波段被有效激發(fā)的高亮度熒光粉。本文采用傳

4、統(tǒng)的高溫固相法合成白光LED用Sr3SiO5:Eu2+黃色熒光粉。固相反應(yīng)法制備發(fā)光材料主要經(jīng)過配料和灼燒兩個過程。灼燒是合成發(fā)光材料，形成發(fā)光中心的關(guān)鍵一步，灼燒條件（如溫度，氣氛，時間等）直接影響著發(fā)光性能的優(yōu)劣。它的主要作用是使原料各組分間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成具有一定晶格結(jié)構(gòu)的基質(zhì)，并使激活劑進(jìn)入基質(zhì)形成晶格缺陷[2-4]。2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容本文采用傳統(tǒng)的高溫固相法合成白光LED用Sr3SiO5:Eu2+和Sr3SiO5:Eu2+:M3+(M=Dy、Nb、Yb、Sm、Tm、Er等)熒光粉[5-8]，利用X-射線粉末衍射（XRD）和熒光光譜（FL）進(jìn)行表征，優(yōu)化熒光

5、粉的合成條件。通過測定樣品的激發(fā)光譜、發(fā)射光譜等，尋找Sr2+與Eu2+的最佳配比，使其在近紫外區(qū)（~400nm）到藍(lán)光區(qū)（~460nm）有較高的吸收效率，同時能夠達(dá)到較高的發(fā)光亮度。在上述研究基礎(chǔ)上，通過共摻雜其他的稀土離子，尋找發(fā)光強(qiáng)度更高，或者余輝時間更長的一類熒光粉，測試并研究它們的發(fā)光性能，并且與商業(yè)粉進(jìn)行對比，判斷該熒光粉是否具有商用價值和應(yīng)用前景。3結(jié)果與討論3.1灼燒溫度對熒光粉相純度及發(fā)光性能的影響溫度是高溫固相合成法中的關(guān)鍵要素之一。它取決于組分的熔點(diǎn)，擴(kuò)散速度和結(jié)晶能力等。組分間的擴(kuò)散速度越慢，結(jié)晶能力越小則需要的溫度越高，同時不宜超出各

6、原料組分的熔點(diǎn)。因此，在實(shí)驗(yàn)中必須嚴(yán)格控制好灼燒溫度，并通過多次實(shí)驗(yàn)比較確定最佳灼燒溫度。2+3+按照比例為Sr2.94SiO5:0.03Eu:0.03Dy稱量原料，預(yù)燒并混合均勻后，分別于1400℃（TY01），1450℃（TY02），1550℃（TY03）三個溫度下灼燒6小時，所得產(chǎn)品測得XRD如下圖所示：oooooooSrSiO35xSrSiO24ooooooTY03(t=1550℃)Intensity(a.u.)xooxoxxxoTY02(t=1450℃)oTY01(t=1400℃)PDF#26-0984Sr3SiO510203040506070802

7、?(Degree)圖Ⅰ三個溫度下所燒結(jié)樣品的XRD圖由圖Ⅰ的XRD數(shù)據(jù)可以看出，三個溫度下燒結(jié)出的樣品與標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF#26-0984Sr3SiO5比較，在較低溫度下燒結(jié)的樣品存在雜相Sr2SiO（在圖中用叉號標(biāo)出的衍射峰位置），4在較高溫下燒結(jié)的樣品與標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF#26-0984Sr3SiO5吻合（在圖中用圈號標(biāo)出衍射峰位置）。由此我們可以推斷燒結(jié)溫度越高，雜相成分越少，樣品越接近單一純相，并且在1550℃燒結(jié)時已經(jīng)為Sr3SiO5純相。故最佳灼燒溫度應(yīng)在1550℃附近。3.2、熒光粉中Eu2+的濃度猝滅特性按照下列的Eu2+濃度梯度系列配制原料并在燒結(jié)溫

8、度為1550℃的條件下合成樣品：表ⅠE