納米二氧化鈦的制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)

納米二氧化鈦的制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)

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1、南京信息工程大學(xué)綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)院:環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院專業(yè):08應(yīng)用化學(xué)姓名:章翔宇潘婷袁成錢勇2010年6月25號納米二氧化鈦的制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜と苣z凝膠法制備納米二氧化鈦的方法及相關(guān)操作;理解二氧化鈦吸附實(shí)驗(yàn)的原理和操作;掌握數(shù)據(jù)處理的方法2、溶膠凝膠法制備納米二氧化鈦2.1需要的儀器恒壓漏斗、茄行燒瓶、量筒、移液管、鐵架臺、磁力攪拌、磁子、冷凝管、溫度計(jì)、烘箱、研缽2.2需要的試劑鈦酸丁酯異丙醇濃硝酸蒸餾水2.3實(shí)驗(yàn)步驟1.50ml鈦酸丁酯溶16ml的異丙醇中,搖勻(在恒壓漏斗中進(jìn)行)得到溶液A2.取200ml的蒸餾水,加入0.32ml的濃硝酸,搖勻(在茄

2、行燒瓶中進(jìn)行),得到溶液B3.將燒瓶固定在鐵架臺上,進(jìn)行磁力攪拌,將溶液A逐滴滴加至溶液B中,使兩溶液緩慢接觸,并進(jìn)行水解反應(yīng),得到溶液C溶液C室溫回流,記載下當(dāng)時(shí)的室溫4.回流分若干天進(jìn)行,保證回流時(shí)間不少于48小時(shí),得到溶液D5.蒸干方式:將溶液D進(jìn)行水浴加熱85度并不斷攪拌將水分蒸發(fā)干,得E6.將E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末狀;2.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果1、回流分4天進(jìn)行,總計(jì)回流時(shí)間50小時(shí),室溫為15℃。2、經(jīng)研磨,得到白色細(xì)粉末狀固體。稱量得二氧化鈦質(zhì)量為11.233g,理論產(chǎn)量不小于11.785g,損失為產(chǎn)品轉(zhuǎn)移過程中損失。3、納米二氧化鈦性質(zhì)實(shí)驗(yàn)3.1二氧化鈦吸附試

3、驗(yàn)1、儀器:燒杯(500mL),容量瓶(1000mL),樣品瓶(6個(gè)),電子天平,磨口瓶,超聲波清洗機(jī),玻璃注射器,過濾器,分光光度計(jì)2、試劑:二氧化鈦粉末,染料X-3B(分子量615),蒸餾水3、實(shí)驗(yàn)步驟:1、用電子天平稱取60mg染料,配成1000mL的60mg/L溶液(避光保存)。2、將燒杯潤洗后,倒入100ml染料溶液,再倒入稱量好的50mg的二氧化鈦粉末。靜置后置于超聲波清洗機(jī)中(70℃超聲40分鐘,注意避光)。剩余原液取樣保存編號。1、超聲結(jié)束后,用玻璃注射器套過濾器取液體樣于樣品瓶中,編號避光保存。2、重復(fù)上述方法配制濃度為50、30、18、15、20、10的有

4、色溶液,并完成吸附、超聲和取樣。3、收集好7個(gè)樣品瓶和7瓶原液做分光光度實(shí)驗(yàn)(波長λ=525nm)1)測未吸附的原液樣品不同濃度對應(yīng)的吸光度A;2)根據(jù)吸光度值坐A--c0標(biāo)準(zhǔn)曲線。C0(mg/L)010121518305060A00.2030.2510.2550.3350.5510.9401.130繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:曲線擬合結(jié)果:A=0.01872c+0.00194R=0.998073)將吸附之后的樣品有低濃度到高濃度順序做分光光度實(shí)驗(yàn),得到對應(yīng)吸光度;4)將吸光度值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線中求的濃度值并化為mol/L單位,計(jì)算出吸附量n=c0-c,將n與c0取倒數(shù)列于表格中;5)作1/n

5、—1/c吸附等溫曲線,并擬合,分析。A01.130.940.5510.3350.2550.2510.203A0.8860.710.3570.1890.1430.210.152C0/(*10-5mol/L)9.808.154.772.892.202.161.75C'/(*10-5mol/L)7.686.153.081.621.231.811.30n/(*10-6mol)2.122.001.691.270.970.360.441/C00.100.120.210.350.450.460.571/n0.470.500.590.791.032.812.26考慮到低濃度區(qū)的吸附誤差,對前

6、五點(diǎn)進(jìn)行擬合:擬合結(jié)果1/n=1.53344*1/c+0.29877R=0.96758由表面吸附率:可得:根據(jù)曲線可知:1/nT=0.2988,1/knT=1.533,可得k=0.1948。得到表面吸附率為:C0/(*10-5)9.808.154.772.892.20θ(表面吸附率)0.660.620.490.360.30由此得到的C-θ如下:3.2二氧化鈦光催化實(shí)驗(yàn)利用實(shí)驗(yàn)3.1中配制好的染料溶液,檢測在陽光照射下二氧化鈦的降解情況。我們選用50mg/L的染料溶液。取100mL與燒杯中,放入50mg二氧化鈦粉末,置于陽光下并水浴控溫。每10分鐘取一次樣,共取六次。收集好后進(jìn)

7、行分光光度檢測得到對應(yīng)吸光度。光強(qiáng)范圍:133.4~146.1mW/cm-2t/min01020304050A0.8240.7820.7540.7300.6850.654根據(jù)上表繪制A~t曲線:由圖可知:A隨時(shí)間變化遞減,近似成線性關(guān)系,擬合結(jié)果為:A=-0.00333t+0.82138R=0.991814、總結(jié)本實(shí)驗(yàn)通過溶膠凝膠法制得的二氧化鈦粉體,顆粒細(xì),大小均勻。吸附試驗(yàn)中,考慮到吸附速率的影響,我們把原來的超聲時(shí)間由20分鐘增加到40分鐘,得到了較好的實(shí)驗(yàn)效果。吸附試驗(yàn)表明,二氧化鈦的可在太陽光

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