李建兵 白酒中酸的測(cè)定

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1、白酒中酸的測(cè)定對(duì)白酒而言，它的酸類(lèi)物質(zhì)主要由有機(jī)酸組成，主要來(lái)源于酒醅發(fā)酵過(guò)程中的乙酸、丙酸、丁酸、乳酸、己酸和高級(jí)脂肪酸等。酸類(lèi)影響白酒的口感和后味，是影響口味的主要因素，酸不足是造成后味寡淡的主要原因。其大部分以游離狀態(tài)存在，小部分以鹽類(lèi)形式存在。計(jì)算白酒總酸時(shí)，以有機(jī)酸為主，折算為乙酸的含量。根據(jù)有機(jī)酸的物理化學(xué)性質(zhì)可將有機(jī)酸分成三類(lèi)：易揮發(fā)性酸、不揮發(fā)性酸、熱不穩(wěn)定性酸。易揮發(fā)性酸主要有C1一C6的小分子酸，它們飽和蒸汽壓低，易揮發(fā)；不揮發(fā)性酸包括C7～C12的飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸、苯環(huán)酸等；熱不

2、穩(wěn)定性酸包括琥珀酸、草酸、檸檬酸、蘋(píng)果酸等多元酸。有機(jī)酸分析過(guò)去多采用氣相色譜法，由于有機(jī)酸的強(qiáng)極性及部分有機(jī)酸對(duì)熱的不穩(wěn)定性和吸附性，多種檢測(cè)方法如液相色譜法、酶法、電泳法及復(fù)合各種前處理技術(shù)廣泛應(yīng)用到有機(jī)酸的測(cè)定中。酸度是指利用酸堿中和原理測(cè)定，其定義為100克酒醅滴定消耗氫氧化鈉的毫克分子數(shù)，以度表示。酒中有機(jī)酸，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉溶液中和滴定，以乙酸計(jì)總酸量，單位為每升克數(shù)。1易揮發(fā)性酸的測(cè)定易揮發(fā)性酸主要指短鏈脂肪酸，包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、異丁酸、戊酸、異戊酸、己酸、異己酸。易揮發(fā)性酸

3、的測(cè)定以氣相色譜居多。由于它們揮發(fā)性較強(qiáng)，為保證定量的準(zhǔn)確性，一般不進(jìn)行前處理。其測(cè)定方法如下．1．1直接進(jìn)樣法直接進(jìn)樣法操作簡(jiǎn)單，在測(cè)定易揮發(fā)性酸快速準(zhǔn)確，重復(fù)性好。由于直接進(jìn)樣法不涉及前處理，在測(cè)定有機(jī)酸特別是揮發(fā)性較強(qiáng)的酸時(shí)定量更為準(zhǔn)確，但直接進(jìn)樣法沒(méi)有濃縮過(guò)程，低于檢出限痕量的有機(jī)酸不能直接測(cè)定。氣相色譜法直接進(jìn)樣能否檢測(cè)出物質(zhì)的某一組分主要取決于兩個(gè)條件，一是被測(cè)物質(zhì)的這一組分能否被洗出色譜柱，這取決于其組分和色譜柱固定液之間的特性，遵循相似相溶的原理；二是被測(cè)物質(zhì)組分從色譜柱中洗出后，檢測(cè)器是否對(duì)

4、它有響應(yīng)，這主要取決于檢測(cè)器的類(lèi)型、性能，像氫火焰離子化檢測(cè)器只對(duì)大部分有機(jī)物有靈敏的信號(hào)，對(duì)在氫火焰中不能電離或電離很少的物質(zhì)1.2酯化處理間接進(jìn)樣法能酯化處理后測(cè)定乳酸等有機(jī)酸的色譜柱其固定液多為1，4-丁二醇丁二酸酯（BDS），乙二醇己二酸聚酯（PEGA）等。以?xún)?nèi)徑3mm,長(zhǎng)1.5mm的BDS玻璃柱為例。試樣的制備：取10ml酒樣于小燒杯中，加水稀釋至約20ml,準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)物2-乙基正丁酸0.35ml，在ph計(jì)上（電磁攪拌下），用0.03M的四丁基氫氧化銨小心中和至PH=9，定量移入75ml于蒸發(fā)皿中

5、，于水浴上蒸干，冷至室溫，加入5ml丙酮，充分溶解，吸取清液2ml于10ml帶塞試管中，用計(jì)量用微量注射器加入芐基溴，室溫下放置2h，使酸成為芐酯，即為色譜樣品。芐基溴加入量式中：C—四丁基氫氧化銨的摩爾濃度；V—中和時(shí)四丁基氫氧化銨所用毫升數(shù)；1.3—為保證芐酯化完全，芐基溴用量比理論量增加30%2/5——試樣分取比例1.438——芐基溴的相對(duì)密度主要色譜條件氣相色譜儀：天美7890II,N2000工作站，配FID檢測(cè)器；色譜柱；BDS玻璃填充柱，內(nèi)徑3mm,長(zhǎng)1.5m。柱溫150°C，汽化室與檢測(cè)室溫度1

6、70°C，氣體流速：氮?dú)?5ml/min,氫氣50ml/min，空氣1000ml/min操作：按常規(guī)色譜操作，進(jìn)樣量2ml計(jì)算：用面積內(nèi)標(biāo)法，工作站自動(dòng)積分計(jì)算，即可求出乳酸的含量。1．3頂空一固相微萃取(HS—SPME)法頂空一固相微萃取將萃取、濃縮、進(jìn)樣集于一體，使實(shí)驗(yàn)過(guò)程大大簡(jiǎn)化；使用很少或不使用有機(jī)溶劑，避免了對(duì)環(huán)境和人體的危害；測(cè)定揮發(fā)酸時(shí)精確度高，準(zhǔn)確性好。，頂空一固相微萃取法與萃取頭材料的極性有較大關(guān)系，隨著碳鏈的延長(zhǎng)，有機(jī)酸的極性逐漸減弱，一種萃取頭不能滿(mǎn)足不同極性酸的測(cè)定；基質(zhì)也會(huì)對(duì)萃取頭的

7、靈敏度造成影響，降低檢出限或使結(jié)果不穩(wěn)定；萃取頭要定期更換保證定量結(jié)果的準(zhǔn)確。2不揮發(fā)性酸的測(cè)定不揮發(fā)性酸主要包括庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十二酸等長(zhǎng)鏈有機(jī)酸。它們比較柔和，能與多種成分親和，對(duì)酒的后味起著緩沖、平衡作用，使酒質(zhì)調(diào)和。由于它們沸點(diǎn)較高不易揮發(fā)，可以通過(guò)前處理濃縮富集測(cè)定。2．1旋蒸濃縮一直接進(jìn)樣法取50mL酒樣，加人1．0mL的2一乙基丁酸、十一酸、十七酸內(nèi)標(biāo)溶液，用氫氧化鈉溶液在電磁攪拌下中和至pH8．0，然后將溶液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，以低于40℃的水浴將酒液減壓濃縮至干，殘?jiān)?．8mL10

8、％甲酸溶解后轉(zhuǎn)移至刻度試管中，再用4mL95％乙醇分?jǐn)?shù)次洗滌燒瓶，將洗液與甲酸液合并，進(jìn)樣2LGC測(cè)定。2．2固相萃取(SPE)法固相萃取就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的先用2mL甲醇，再用2mLpH在4．5～5．5之間的40％(v／v)乙醇活化萃取柱，將50mL酒樣(加入1mL100mg／L