微波輻射法合成聚l-乳酸

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1、微波輻射法合成聚L-乳酸中文聚乳酸(PLA)是以一種可以再生的植物資源為原料,經(jīng)過化學合成制備的生物降解高分子。因其具有良好的可降解性和生物相容性,且降解和體內(nèi)代謝產(chǎn)物是無害的二氧化碳和水,它被制成各種可降解的產(chǎn)品外包裝材料,高效、低毒的生物醫(yī)用材料,如藥物緩釋微球、手術縫合線、手術固定材料等,因此在環(huán)境保護和醫(yī)學領域倍受重視。PLA常通過乳酸的直接縮聚和丙交酯開環(huán)聚合兩種方法制備。由丙交酯開環(huán)聚合制備PLA是目前工業(yè)生產(chǎn)的基本方法,但該方法存在步驟多、技術要求高、設備投資大、產(chǎn)率低、產(chǎn)品成本高等諸多缺陷,所以

2、各國研究者寄希望改進乳酸直接縮聚的這一方法,以獲得短流程、低成本、高分子量的PLA。本文采用微波輻射,以L-乳酸為原料、SnCl2為催化劑合成了具有直鏈和星形結構的聚L-乳酸,采用FTIR、NMR對其進行了結構表征,進一步利用GPC和DSC對產(chǎn)物進行分析,優(yōu)化了論文合成條件。(1)微波輻射條件下直鏈PLLA的合成在微波輻射條件下,120℃、負壓和氮氣保護下對L-乳酸單體進行脫水處理,然后加入一定量的催化劑SnCl2,在一定溫度和時間下使其熔融縮聚。待反應結束后將產(chǎn)物首先用三氯甲烷溶解,再用乙醇將其分級沉淀,將最

3、終產(chǎn)物置入真空干燥箱內(nèi)干燥,采用FTIR、1HNMR對產(chǎn)物進行結構表征,證明產(chǎn)物是具有直鏈結構的聚L-乳酸(PLLA)。進一步利用GPC和DSC對不同溫度和反應時間下合成產(chǎn)物進行分析,優(yōu)化了合成條件,得出當反應溫度為155℃、反應時間為3h時,微波輻射、負壓和氮氣保護條件下合成的具有直鏈結構的聚乳酸粘均分子量和玻璃化溫度均較高。實驗分析結果還得出,氮氣流量的大小對合成產(chǎn)物顏色的影響較大,當?shù)獨饬髁枯^大時產(chǎn)物純度較大,氮氣流量小時產(chǎn)物白度較小。(2)微波輻射條件下星形SPLLA的合成在微波輻射條件下,120℃、負

4、壓和氮氣保護下對L-乳酸單體進行脫水處理,然后加入一定量的引發(fā)劑季戊四醇和催化劑SnCl2在一定溫度和時間下使其熔融縮聚。待反www.txlunwenw.com應結束后將產(chǎn)物首先用三氯甲烷溶解再用乙醇將其分級沉淀,然后將樣品置入真空干燥箱內(nèi)干燥。采用FTIR、13CNMR對產(chǎn)物進行結構表征,證明產(chǎn)物是具有四臂星形結構的聚L-乳酸(SPLLA)。進一步利用GPC和DSC對不同溫度和反應時間下合成產(chǎn)物進行了分析,優(yōu)化了合成條件,得出當反應溫度為155℃、反應時間為7h時,微波輻射條件下合成的SPLLA的粘均分子量和

5、玻璃化溫度均較高。利用DMA對PLLA和SPLLA的機械性能進行了分析比較得出,SPLLA具有應變小、恢復快、有利于保持產(chǎn)品外形尺寸的特性。譯文Polylactide(PLA)isabiodegradablepolymerandproducedbychemicalsynthesisusingbiorenewablefeedstocksasstartingmaterials.Ithasbeenextensivelyprocessedasvarietyofbiodegradablepackagingmaterial

6、sandhigh-efficientandlow-toxicbiomedicalmaterialssuchascontrolled-releasedrugdeliveryparticles,sutures,stentsanddialysismedia,duetoitsbetterdegradabilityandbiocompatibilityaswellasdecompositionintocarbondioxideandwaterinourbodies.PLAhasthereforebeenpaidmucha

7、ttentionforenvironmentprotectionandapplicationsinmedicalfield.Polylactideisusuallypreparedbypolymerizationoflacticacidorring-openingpolymerizationoflactide,ofwhichthering-openingpolymerizationprocessisageneralrouteinindustry.However,thisroutehasmanyshortages

8、suchassystemcomplex,hightechnicalspecification,lowyieldandhighoperatingcosts,etc.Therefore,researchersaroundtheworldhopethatadirectpolymerizationoflacticacidroutecouldbedevelopedasanalternativew

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