羧甲基淀粉鈉取代度的測定方法

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1、華唯纖維素有限公司地址：山東省濱州市鄒平縣好生鎮(zhèn)工業(yè)園區(qū)聯(lián)系人：馬建軍聯(lián)系方式：0543-4501906羧甲基淀粉取代度的測定方法（－）灰化法：1．原理經(jīng)純化后的羧甲基淀粉在（700土25）℃灼燒灰化后得到殘渣氧化鈉，然后用酸堿滴定氧化鈉含量，并按氧化鈉含量計算取代度。2．儀器與試劑（1）高溫爐（0～1000℃），滴定管（50ml），燒杯（300ml），3#玻璃砂芯坩堝（30ml），抽濾瓶（1000ml），抽氣泵。（2）0.lmol／LNaOH標(biāo)準溶液，0.lmol／LHCl標(biāo)準溶液，0．l％甲

2、基紅。3．操作步驟稱取1.2g左右樣品置于300ml燒杯中，加入20ml0.5mol／LHCl溶液酸化，充分攪拌15min至沒有顆粒，加數(shù)滴酚酞指示劑，再用0.5mol／LNaOH溶液中和至紅色，繼續(xù)攪拌至試樣溶解，再滴人3滴0.5mol／LNaOH溶液。邊攪拌邊滴加95％乙醇溶液，當(dāng)試液中出現(xiàn)白色沉淀后，迅速加入約200ml95％乙醇溶液，便析出沉淀。停止攪拌，在水浴上加熱，使沉淀清晰粗大。將沉淀移入3#玻璃砂芯坩堝中，過濾，先用80％乙醇洗滌數(shù)次（約100ml），然后用95％乙醇洗3次（約6

3、0ml），吸干，移入烘箱內(nèi)，在105℃烘至質(zhì)量恒定（約3h），冷卻稱量。將稱量后的干純CMS倒入干燥的30ml瓷坩堝中，在高溫爐內(nèi)，徐徐升溫至700℃，保持30min，取出冷至室溫。用少量蒸餾水潤濕灼燒物，再用100ml蒸餾水分數(shù)次洗，并移至250ml燒杯中，在電爐上緩緩加熱至沸，保持5min。加甲基紅指示劑2～3滴，用0.lmol／LHCl標(biāo)準溶液滴定至終點。4.結(jié)果計算式中HCl——滴定時消耗的HCl標(biāo)準溶液體積（ml）CHCl——HCl標(biāo)準溶液的濃度（mol／L）m——樣品質(zhì)量（g）（二）

4、酸洗法：1．原理羧甲基淀粉試樣用酸溶液充分洗滌，使其全部轉(zhuǎn)化成酸式CMS（HCMS），然后加入已知過量的NaOH標(biāo)準溶液，使HCMS與NaOH發(fā)生中和反應(yīng)，再用標(biāo)準HCl溶液返滴剩余的NaOH，從而測得CMS的取代度?；蛘卟皇羌舆^量NaOH標(biāo)準溶液后進行滴定，而是直接用標(biāo)準Na0H溶液滴定。2．儀器與試劑華唯纖維素有限公司地址：山東省濱州市鄒平縣好生鎮(zhèn)工業(yè)園區(qū)聯(lián)系人：馬建軍聯(lián)系方式：0543-4501906（1）電磁攪拌器，滴定管（50ml），燒杯（50ml）。（2）2mol/LHCl溶液（用7

5、0%甲醇群溶液配制），0.1mol/LNaOH標(biāo)準溶液，0.1mol／LHCl標(biāo)準溶液，0.1％酚酞指示劑。3.操作步驟準確稱取0.5g樣品，置于50ml小燒杯中，加入2ml/LHCl溶液40ml，用電磁攪拌器攪拌3h。過濾，再用80％甲醇溶液洗滌酸化后的樣品，至洗滌液中不含氯離子。用0.lmol／LNaOH標(biāo)準溶液40ml溶解，在微熱條件下，使溶液呈透明狀，立即用0.1mol/L標(biāo)準HCl溶液反滴至酚醞指示劑的紅色剛退去?；蛘哂眉状枷粗翢o氯離子后，將濾餅定量地轉(zhuǎn)移至一干燒杯中，用100ml水分

6、散，在沸水浴中加熱15min，冷卻，用0.lmol／LNaOH標(biāo)準溶液滴定至酚酞指示劑變粉紅色為止。4.結(jié)果計算式中m——樣品質(zhì)量（g）（三）絡(luò)合滴定法：1.原理羧甲基淀粉上的羧基可以定量與銅離子發(fā)生沉淀反應(yīng)。先向樣品中加入已知過量的銅標(biāo)準溶液，使沉淀完全后，過濾，在pH7.5～8時，用EDTA標(biāo)準溶液滴定過量的銅，即可推導(dǎo)出羧甲基的取代度。2．儀器與試劑容量瓶（250ml），移液管（100ml），滴定管（50ml），抽濾裝置1套。0.0lmol／LCuSO4溶液，0.05mol／LEDTA標(biāo)準

7、溶液，NH4Cl緩沖溶液（pH＝5.2，10gNH4Cl溶于1L水中），紫脲酸銨指示劑（0.1g紫脲酸銨與10gNaCl一起研勻）。3．操作步驟準確稱取約0.5g樣品于100ml燒杯中，加入1ml乙醇濕潤樣品后，加50ml水，20mlNH4Cl緩沖溶液，再用0.1mol／LHCl或0.1mol／LNaOH將溶液pH調(diào)至7.5～8.0。轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，加入50mlCuSO4溶液，搖勻，放置15min。稀釋至刻度，搖勻，過濾，取濾液100ml，用紫脲酸銨作指示劑，用EDTA標(biāo)準溶液滴定至終

8、點。相同條件下測硫酸銅溶液空白。4.結(jié)果計算式中m——稱樣量（g）（四）沉淀法：1.原理羧甲基淀粉與硝酸鈾酰試劑定量反應(yīng)生成沉淀（UCMS）：華唯纖維素有限公司地址：山東省濱州市鄒平縣好生鎮(zhèn)工業(yè)園區(qū)聯(lián)系人：馬建軍聯(lián)系方式：0543-4501906沉淀灼燒后生成U3O8，根據(jù)U3O8的質(zhì)量可以推導(dǎo)出羧甲基淀粉的取代度。2.儀器與試劑（l）磁坩堝（帶蓋），高溫馬福爐，烘箱，玻璃砂芯坩堝。（2）4％硝酸鈾酰：溶解40gUO2（NO3）2?6H2O于800ml蒸餾水后，稀釋至1L；95％乙醇或無水甲醇。